[发明专利]用于制备呈现ε晶形的酞菁铜颗粒的有效方法

权利要求书

1.一种用于制备呈现ε晶形的酞菁铜(CuPc)颗粒的方法，所述方法从作为起始材料的、具有大于50wt％的颗粒呈现α晶形的CuPc颗粒来制备，其中所述起始材料具有的水含量为按重量计至少百分之30。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述起始材料具有的水含量为按重量计至少百分之50、优选按重量计至少百分之70、更优选按重量计至少百分之80。

3.如权利要求1或2所述的方法，所述方法包括通过将所述起始材料在第一液体的存在下在高于或等于50℃的温度下进行加热的加热步骤，并且任选地在珠粒的存在下进行研磨。

4.如权利要求3所述的方法，所述方法还包括：

a)将呈现ε晶形的酞菁铜颗粒从至少部分的所述第一液体和如果使用的话，所述珠粒中分离出；

b)将从步骤a)中分离出来的所述酞菁铜颗粒在至少一种无机盐和至少一种第二液体的存在下进行捏合以获得具有平均粒度为小于30nm的酞菁铜颗粒；并且

c)通过除去至少部分的所述第二液体和所述无机盐而回收所述酞菁铜颗粒。

5.如权利要求3或4所述的方法，其中所述加热步骤是在低于或等于210℃的温度下进行的。

6.如权利要求1或2所述的方法，包括在至少一种液体化合物和至少一种无机盐的存在下将所述起始材料在以下温度条件下进行捏合，使得作为时间的函数的温度特征曲线显示出至少两个温度对于时间的导数(dT/dt)是等于0的，与至少两个等于0的导数相关的所述至少两个温度相差至少10℃。

7.如权利要求6所述的方法，还包括通过去除所述液体和所述无机盐的至少一部分来回收所述酞菁铜颗粒的回收步骤。

8.如权利要求6或7所述的方法，其中捏合是在第一温度下并且然后在第二温度下进行的，并且其中所述第一温度是80℃-150℃，优选100℃-120℃，并且所述第二温度是30℃-70℃，优选50℃-60℃。

9.如权利要求1至8中的任一项所述的方法，其中所述呈现α晶形的酞菁铜颗粒通过使用酸糊剂法由呈现β晶形的酞菁铜颗粒来制备。

10.如权利要求3至5以及9中的任一项所述的方法，其中所述第一液体是选自以下中的至少一种：N-甲基-2-吡咯烷酮；环丁砜；N，N-二甲基甲酰胺；二醇，如丙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇；醇，如二丙酮醇；乙腈；一氯苯；乙二醇丁基醚；酮；喹啉；以及水。

11.如权利要求4、5、9、以及10中的任一项所述的方法，其中所述第二液体是选自以下中的至少一种：N-甲基-2-吡咯烷酮、二乙二醇、二丙酮醇、甘油、乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、2-丁氧基乙醇、三乙二醇、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、喹啉、以及水。

12.如权利要求6至9中的任一项所述的方法，其中所述液体是选自以下中的至少一种：N-甲基-2-吡咯烷酮、二乙二醇、二丙酮醇、甘油、乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、2-丁氧基乙醇、三乙二醇、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、喹啉、以及水。

13.如权利要求4至12中的任一项所述的方法，其中所述无机盐是选自以下中的至少一种：硫酸铝、硫酸钠、氯化钙、氯化钾、以及氯化钠。

14.如权利要求4至13中的任一项所述的方法，其中在所述酸糊剂步骤中或在所述捏合步骤中进一步加入由选自以下中的至少一种官能团所取代的酞菁铜颗粒：-SO₃M、-SO₂NR₁R₂、以及-R₃-NR₄R₅，

其中R₁和R₂彼此独立并且是氢、烷基、链烯基、芳基、或环烷基；M是质子、铵阳离子、或金属阳离子；R₃是单键、亚烷基、亚芳基，其中所述亚烷基和亚芳基可以由至少一个取代基所取代；并且R₄和R₅彼此独立并且是氢、烷基、链烯基、芳基、或环烷基，或共同形成缩合结构，所述缩合结构包含-CO-、-SO₂-、以及-N＝N-中的至少一种。

15.如权利要求4、5、以及7至13中的任一项所述的方法，还包括干混合步骤，其中在回收步骤之后将由选自以下中的至少一个官能团所取代的酞菁铜颗粒进一步加入到所回收的所述酞菁颗粒中：-SO₃M、-SO₂NR₁R₂、以及-R₃-NR₄R₅，

其中R₁和R₂彼此独立并且是氢、烷基、链烯基、芳基、或环烷基；M是质子、铵阳离子、或金属阳离子；R₃是单键、亚烷基、亚芳基，所述亚烷基和亚芳基可以由至少一个取代基所取代；并且R₄和R₅彼此独立并且是氢、烷基、链烯基、芳基、或环烷基，或共同形成缩合结构，所述缩合结构包含-CO-、-SO₂-、以及-N＝N-中的至少一种。