[发明专利]生产高纯度氮化硅的方法

权利要求书

1.一种分两个阶段生产高纯度氮化硅的方法，其特征在于：

a)使高纯度硅和氮气于圆柱形回转炉内在由氩气和氢气组成的气体混合物存在下反应直至氮含量为10至30wt％，所述圆柱形回转炉具有1150至1250℃的第一温度区和至少一个1250至1350℃的另外的温度区，以及

b)使来自阶段a)的部分氮化产物与氮气和任选的氩气和/或任选的氢气的混合物于腔室或分层式烘炉中、在静止床内于1100至1450℃下反应直到氮吸收停止。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高纯度硅粉具有＜100μm的颗粒尺寸，特别是＜20μm的颗粒尺寸。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，高纯度硅具有＞99.9％，特别是＞99.99％的纯度。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，硅中金属杂质共计为＜100ppm，优选＜50ppm。

5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，圆柱形回转炉具有1150至1250℃的第一温度区和两个1250至1350℃的另外的温度区。

6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，相对于氮含量，阶段a)中的氩含量共计为5至30vol％，优选10至20vol％。

7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，相对于氮气和氩气的总量，阶段a)中引入氢气的量为1至10vol％，优选3至7vol％。

8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，反应阶段a)于圆柱形回转炉内在1.01至1.8巴压强范围内进行。

9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，反应阶段a)中硅粉停留时间共计为60至180分钟。

10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，进行阶段a)中的部分氮化直到氮含量为15至20wt％。

11.如权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，在阶段b)中，反应气体中氮气的比例设定为20至80vol％，并随着反应的继续增加到100vol％的氮气。

12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其特征在于，在阶段b)中氢气的比例相对于氮气和氩气的总量共计为0至10vol％。

13.如权利要求1至12中任一项所述的方法，其特征在于，在阶段b)中部分氮化的氮化硅的停留时间共计为1至14天。

14.如权利要求1至13中任一项所述的方法，其特征在于，在阶段b)中生成的氮化硅具有＞60wt％的α-相。

15.如权利要求1至14中任一项所述的方法，其特征在于，在阶段b)中生成的氮化硅颗粒具有0.1至30mm，优选0.5至25mm的颗粒尺寸。