[发明专利]制造量子点的具有多个加热区的设备及制造量子点的方法

说明书

技术领域

本发明涉及是纳米级半导体晶体的量子点的生产技术。

背景技术

大的量子点表现出半导体材料所未显示的独特的光/电性质。由于这些独特的性质，纳米量子点正作为用于下一代高亮度发光二极管LED、生物传感器、激光器、太阳能电池等的材料而成为关注中心。在传统上，已经通过如下方式主要在实验室中生产量子点，即：将冷却的前体快速注入高温溶剂中以产生晶核，然后在适当的温度条件下使晶核生长。然而，传统方法在量子点的大量生产方面具有限制，这是因为传统方法具有较差的反应控制，从而使颗粒大小不均匀，并且由于取决于颗粒数量的反应条件而在后续处理中引起巨大损失，这严重地减少了产量。特别地，在量子点的情况下，颗粒大小对光/电性质具有直接影响，粒径均匀性与量子点的品质有直接的联系，且如果不均匀性超出预定限制，那么量子点就失去它们的独特品质而在商业上变得没有价值。

第6,682,596号美国专利公开了通过使反应物与溶剂结合并使结合的溶液以选定的流率穿过导热反应筒的方式生产量子点的工艺。然而，此传统方法仍存在的问题在于：量子点的大小在流率增加时变得不均匀，而这制约了大量生产。

发明内容

技术问题

本发明提供一种用于量子点的大量生产的设备及方法。

本发明还提供一种用于以高产率大量生产具有均匀粒径的量子点的设备及方法。

本发明的另外的特征将在随后的描述中提出，且这些特征部分地将从该描述中显现，或者可以通过实践本发明认识到。

技术方案为了实现以上目的，根据示例性实施例的量子点生产设备包括提供不同温度条件的多个加热炉。

经由反应器合成量子点是通过如下方式完成的：将大量冷却的前体注入到高温溶剂中以产生晶核，快速适度冷却前体混合物以停止成核，然后再加热用于晶核生长的前体混合物使得成核与晶核生长分离。然而，此方法在大量合成量子点方面存在困难，这是因为该方法不能有效控制影响量子点粒径的因素，如前体的注入速度、混合效率度、注入的前体的温度等。

使用炉——该炉在连续的工序中保持固定的恒定温度以合成量子点——的量子点生产设备，由于前体的注入而花费长时间来将穿过混合器的量子点晶核加热到用于晶核生长的反应温度。在长时间加热期间，颗粒的不均匀性变得显著。而且，流率越大，从炉的入口到出口的温度变化越大。因为这些原因，为了生产出期望大小的量子点，必须将恒定生长温度保持适当长的周期，但是，包含低温量子点晶核的溶液对保持恒定生长温度产生干扰。因此，产生均匀量子点晶核存在着困难，且增加流率使温度变化更加明显并还使得难以调节反应条件。

通常，量子点成核的温度范围与晶核生长的温度范围部分地重叠，但是成核的温度范围相对高于晶核生长的温度范围。在当前实施例中，通过穿过加热炉的第一温度区域进行成核并穿过加热炉的第二温度区域进行晶核生长的方式分离成核与晶核生长，这使得改善了颗粒大小的均匀性。

根据当前实施例的量子点生产设备可以调节加热炉出口内的、用于最初操作中的成核的温度。因此，通过将出口内的温度调节到下一个加热炉的入口内的温度，下一个加热炉可以容易地在整个加热区域上保持均匀的温度，从而改善晶核生长区域内的温度均匀性。因此，尽管流量随着增加流率而增加，但是通过调节第一加热区域的出口内的温度，第二加热区域可以容易地调节其温度至期望程度，这利于大量生产的条件设定。

根据当前实施例的量子点生产设备还包括设置在第一加热炉和第二加热炉之间的缓冲器，且使溶液穿过处于比第一和第二温度低的第三温度的缓冲器。

缓冲器运作以停止量子点成核工序，使得成核工序与晶核生长工序更彻底地分离，这进一步改善了量子点的颗粒大小的均匀性。

如果两个加热区域配置为分离加热炉，那么缓冲器可以通过将溶液流过的、炉之间的管暴露到空气中的方式而简单地得以实施。

每个加热区域可以具有不同的温度梯度。可以使每个加热炉内的温度梯度取决于加热炉内的加热丝的布置。通过用于精密温度调节的加热丝的最佳布置，成核与晶核生长可以更有效地发生。

加热用于混合前体溶液的混合器。加热温度可以在产生量子点的温度范围内。可替代地，混合器可以定位在加热炉中的任意一个中。

甚至当混合器保持在室温时，在混合前体溶液的过程期间也产生一些量子点晶核。这些意图之外的量子点晶核对粒径的均匀性具有不利影响。在当前实施例中，混合器设置在加热炉内使得在短时间内实现均匀成核，由此进一步改善粒径的均匀性。