[发明专利]中空粒子、其制造方法、涂料组合物及物品有效
| 申请号: | 200980143949.4 | 申请日: | 2009-06-03 |
| 公开(公告)号: | CN102196996A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
| 发明(设计)人: | 河合洋平;米田贵重 | 申请(专利权)人: | 旭硝子株式会社 |
| 主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;C09D7/12;C09D201/00;C09D183/00 |
| 代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 刘多益;胡烨 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 中空 粒子 制造 方法 涂料 组合 物品 | ||
技术领域
本发明涉及中空粒子、其制造方法、含该中空粒子的涂料组合物及具有由该涂料组合物形成的涂膜的物品。
背景技术
作为具有防反射效果的涂膜,已知包含由氧化硅形成的中空粒子和粘合剂的涂膜。
中空粒子通过如下步骤获得:在核粒子的表面形成氧化硅的壳而获得核—壳粒子后使该核—壳粒子的核粒子溶解。
为了提高涂膜的防反射效果,必须减薄中空粒子的壳的厚度,降低中空粒子的折射率。
但是,由于中空粒子的壳上形成有细孔,所以减薄中空粒子的壳的厚度后存在粘合剂通过细孔侵入到空洞内、中空粒子的折射率变高的问题。
另一方面,为了抑制粘合剂侵入空洞内,提出了使核—壳粒子的核粒子溶解后使壳致密化的方法(专利文献1、2)。
专利文献1:日本专利特开2001-233611号公报
专利文献2:日本专利特开2006-021938号公报
发明的揭示
但是,专利文献1及2的方法存在壳的致密化导致壳的厚度增加、折射率变高的问题。另外,专利文献1及2的方法由于要经过核—壳粒子的合成后核溶解、除去核溶解成分后将壳致密化、接着再实施精制的工序,因此存在制造工序多、制造成本高的问题。
本发明提供具有致密且较薄的壳的中空粒子、能够简便地以低成本制造该中空粒子的方法、可形成防反射效果高的涂膜的涂料组合物及具有防反射效果高的涂膜的物品。
本发明的中空粒子是由以氧化硅为主成分的壳形成的中空粒子,该中空粒子的特征在于,壳的厚度为0.5~4nm,通过氮吸附法而得的细孔容积直方图中,细孔径为3nm以下的范围内的细孔容积的最大值为0.01~0.08mL/g。
本发明的一种中空粒子的制造方法的特征在于,包括如下工序:将包含核粒子和烷氧基硅烷的液体加热至20~80℃,在所述核粒子的表面形成以氧化硅为主成分的壳,获得核—壳粒子的分散液的工序;将核—壳粒子的分散液加热至100~500℃的工序;使分散液中包含的核—壳粒子的核粒子溶解或分解而获得中空粒子的分散液的工序。
本发明的另一种中空粒子的制造方法的特征在于,包括如下工序:对包含由介电常数在10以上的材料形成的核粒子和烷氧基硅烷的液体照射微波,藉此将所述液体加热至100~500℃,在所述核粒子的表面形成以氧化硅为主成分的壳,获得核—壳粒子的分散液的工序;使分散液中包含的核—壳粒子的核粒子溶解或分解而获得中空粒子的分散液的工序。
本发明的涂料组合物的特征在于,包含中空粒子和分散介质。
本发明的物品的特征在于,形成有由涂料组合物形成的涂膜。
本发明的中空粒子具有薄且致密的壳。
通过本发明的中空粒子的制造方法,可简便地以低成本制造具有薄且致密的壳的中空粒子。
由本发明的涂料组合物可形成防反射效果高的涂膜。
本发明的物品具有防反射效果高的涂膜。
附图的简单说明
图1为例1、例7的中空粒子的细孔容积直方图。
图1所示的例1、例7的细孔容积直方图的数据如下所示。
细孔容积(cc/g)
实施发明的方式
<中空粒子>
中空粒子是在壳(外壳)的内部具有空洞的粒子。作为中空粒子,可例举球状中空粒子、纤维状中空粒子、管状中空粒子、片状中空粒子等。纤维状中空粒子是伸长方向的长度比与伸长方向垂直的方向的长度要长的中空粒子。纤维状中空粒子可以是一次粒子,也可以是作为凝集体的二次粒子。
本发明的中空粒子以氧化硅为主成分。
从降低中空粒子的折射率的角度考虑,中空粒子(100质量%)中的氧化硅的比例较好为90质量%以上,更好为95~100质量%。
中空粒子的壳的厚度为0.5~4nm,较好为1~3nm。壳的厚度如果为0.5nm以上,则具备足够的强度。壳的厚度如果为4nm以下,则可降低折射率,且制造中空粒子时核粒子易溶出。
核的厚度可通过中空粒子的制造条件(烷氧基硅烷的量、反应温度、反应试剂等)来调整。
壳的厚度是用透射型电子显微镜观察中空粒子、随机选出100个粒子、测定各中空粒子的壳的厚度、将100个中空粒子的壳的厚度平均而得的值。
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