[发明专利]蓝宝石单晶的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及使用了氧化铝熔液的蓝宝石单晶制造方法。

背景技术

近年，蓝宝石单晶作为制造例如蓝色LED时的III族氮化物半导体(GaN等)的外延膜生长用的基板材料被广泛应用。另外，蓝宝石单晶也作为被用于例如液晶投影仪(projector)的偏振镜的保持构件等被广泛应用。

这样的蓝宝石单晶的板材即晶片，一般通过将蓝宝石单晶锭切成规定的厚度而得到。关于制造蓝宝石单晶锭的方法，曾提出了各种提案，但从其结晶特性好和容易得到大的晶体直径的单晶方面出发，大多采用熔融固化法制造。特别是作为熔融固化法之一的切克劳斯基法(Cz法；Czochralski method)，被广泛用于蓝宝石单晶锭的制造。

在采用切克劳斯基法制造蓝宝石单晶锭时，首先向坩埚填充氧化铝的原料，利用高频感应加热法或电阻加热法对坩埚进行加热从而将原料熔融。原料熔融之后，使沿规定的晶体取向切取的晶种与原料熔液表面接触，一边使晶种以规定的旋转速度旋转，一边以规定的速度向上方提拉而使单晶生长(例如参照专利文献1)。

另外，在将结晶用原料加热熔融时，将炉体内的压力减压为足以除去通过加热由结晶用原料发生的气体的程度的压力之后，一边除去该气体一边使结晶用原料慢慢熔融，接着导入包含氧、和氮或惰性气体的混合气体，在足够的氧分压下使炉体内的压力恢复为大气压后，提拉生长晶体(例如参照专利文献2)。

专利文献1：特开2008-207993号公报

专利文献2：特开2007-246320号公报

发明内容

可是，在采用切克劳斯基法制造蓝宝石单晶锭时，在锭的制造中与原料熔液接触的锭的端头部(也称为尾部)的形状有时变为凸状。当锭的尾部这样地变为凸状时，在伴随着锭的生长，坩埚中的熔液量降低了的状态下，尾部的端头会触碰坩埚的底面，将不能进行进一步的结晶生长。这样形成的凸状部，不能够作为晶片使用，因此可用于晶片的切取的锭的有效长度变短，招致成品率的降低。

另外，在采用切克劳斯基法制造蓝宝石单晶锭的场合，使锭生长后，进行将与坩埚内的原料熔液接触的锭的尾部从原料熔液拉离的操作。此时，如果锭与原料熔液之间的分离性差，则在锭的尾部如拖尾那样氧化铝以固化的状态附着，形成于尾部的凸状部变得更长。在发生这样的现象的场合，会招致成品率进一步降低。

对于这样的问题，上述专利文献2曾提出了下述方案：将填充到坩埚中的氧化铝原料在减压下加热直到熔融，在原料熔融后，在氧分压为10～500Pa的常压的气氛下，从原料熔液使蓝宝石单晶生长，但即使在采用专利文献2记载的条件来制造蓝宝石单晶锭的情况下，也不足以抑制形成于锭的尾部的凸状部。

本发明的目的是，在从氧化铝熔液使蓝宝石单晶生长时，更加抑制蓝宝石单晶的尾部的凸状部的形成。

在这样的目的下，应用了本发明的蓝宝石单晶的制造方法，其特征在于，具有：使置于室内的坩埚中的氧化铝熔融，得到氧化铝的熔液的熔融工序；在向室内供给氧浓度被设定为第1浓度的第1混合气体的同时，从熔液提拉蓝宝石单晶使其生长的生长工序；以及，在向室内供给氧浓度被设定为比第1浓度高的第2浓度的第2混合气体的同时，进一步提拉蓝宝石单晶将其从熔液拉开而分离的分离工序。

对于这样的蓝宝石单晶的制造方法，可使其特征为，第1混合气体以及第2混合气体是将惰性气体和氧混合而成的。

另外，可使其特征为，分离工序中的第2混合气体的第2浓度被设定为1.0体积％以上、5.0体积％以下。另外，在本说明书中也有时将气体的体积浓度仅用『％』表示。

进而，可使其特征为，生长工序中的第1的混合气体的第1浓度被设定为0.6体积％以上、3.0体积％以下。

另外，可使其特征为，在生长工序中，使蓝宝石单晶沿c轴方向生长。

另外，从其他的观点考虑，应用了本发明的蓝宝石单晶的制造方法，其特征在于，具有：从置于室内的坩埚中的氧化铝熔液提拉蓝宝石单晶使其生长的生长工序；以及，在向室内供给含有氧和惰性气体且氧的浓度被设定为1.0体积％以上、5.0体积％以下的混合气体的同时，进一步提拉蓝宝石单晶将其从熔液拉开而分离的分离工序。

对于这样的蓝宝石单晶的制造方法，可使其特征为，分离工序中的混合气体的氧的浓度被设定为3.0体积％以上、5.0体积％以下。

另外，可使其特征为，在生长工序中，使蓝宝石单晶沿c轴方向生长。