[发明专利]在水热条件下合成LiFePO4的方法有效
| 申请号: | 200980142331.6 | 申请日: | 2009-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN102196992A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
| 发明(设计)人: | K·布拉姆尼克;H·希布施特;J·K·拉姆派尔特 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
| 主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58 |
| 代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 林柏楠;黄革生 |
| 地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 条件下 合成 lifepo sub 方法 | ||
1.一种制备通式(I)化合物的方法:
Lia-bM1bFe1-cM2cPd-eM3eOx (I),
其中Fe具有+2氧化态,并且M1、M2、M3、a、b、c、d、e和x的含义如下:
M1:Na,K,Rb和/或Cs,
M2:Mn,Mg,Al,Ca,Ti,Co,Ni,Cr,V,
M3:Si,S,F,
a:0.8-1.9,
b:0-0.3,
c:0-0.9,
d:0.8-1.9,
e:0-0.5,
x:1.0-8,取决于Li、M1、M2、P、M3的数量和氧化态,其中通式(I)化合物是电中性的,
此方法包括以下步骤:
(A)提供一种混合物,其含有:至少一种含锂的化合物,至少一种其中铁具有+3氧化态的含铁化合物,任选地至少一种含M1的化合物,和/或任选地至少一种含M2的化合物,和/或任选地至少一种含M3的化合物,以及能被氧化成至少一种含有至少一个+5氧化态磷原子的化合物的至少一种还原剂,和
(B)将从步骤(A)获得的混合物在100-500℃的温度和自生压力下加热以将Fe还原成+2氧化态,并获得通式(I)的化合物。
2.权利要求1的方法,其中在步骤(A)中提供的混合物是基本上含水的。
3.权利要求1或2的方法,其中在步骤(A)中提供的混合物另外含有至少一种含至少一个+5氧化态磷原子的化合物。
4.权利要求1-3中任一项的方法,其中能被氧化成至少一种含有至少一个+5氧化态磷原子的化合物的至少一种还原剂是选自H3PO3、(NH4)H2PO3、(NH4)2HPO3、H3PO2、(NH4)H2PO2、LiH2PO3、Li2HPO3、Li2PO2以及它们的混合物。
5.权利要求2-4中任一项的方法,其中在步骤(A)中加入的所述至少一种含有至少一个+5氧化态磷原子的化合物是选自H3PO4、(NH4)H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4、Li3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4以及它们的混合物。
6.权利要求2-5中任一项的方法,其中在步骤(B)中的加热是在180-350℃的温度下进行的。
7.权利要求1-6中任一项的方法,其中在步骤(B)之后进行以下步骤(C):
(C)从步骤(B)获得的混合物分离出通式(I)的化合物。
8.权利要求1-7中任一项的方法,其中步骤(B)是在高压釜中进行的。
9.粒子或聚集体,其含有至少一种通过权利要求1-8中任一项方法获得的通式(I)化合物。
10.根据权利要求1中定义的通式(I)化合物,其可通过权利要求1-8中任一项的方法制备。
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