[发明专利]用于从溶液中获取固态反应产物的方法和设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于当碳氢化合物在作为反应介质的液态溶剂中发生部分氧化时获取固态反应产物的方法，以及涉及一种用于实施该方法的设备。本发明特别涉及的是，在作为溶剂的烷基羧酸中对烷基取代的芳族化合物实施催化液相氧化时，对于固态的芳族羧酸或其酸酐的获取方案。

背景技术

在作为溶剂的烷基羧酸中对烷基取代的芳族化合物进行液相氧化时，依赖于物质体系的类型，鉴于目标产物一芳族化合物或其酸酐的聚集状态，在反应温度下，可以基本分为下列极限情况：

1.目标产物在反应温度下很大程度上完全以结晶态存在。

2.目标产物在反应温度下以仍完全溶于溶剂中的形式存在。

在第一种情况下，可以通过简单的、例如机械式的工作方法(诸如过滤或离心)在无其他中间步骤的情况下，对结晶态的目标产物加以机械的分离，而在第二种情况下，需要如下的附加的工艺步骤，即，该工艺步骤通过对包含产物的溶液进行降温而导致结晶析出，之后可以从溶液中对晶体进行机械的分离。相同的状况适用于如下的物质体系，其中，产物部分地溶解并且部分地以结晶态存在于反应器中。

在实践中，所有当今所应用的液相氧化方法的物质体系都有如下特性，即，不需要为了引发或促进产物结晶而对溶液进行冷却。但同样存在如下的羧酸，所述羧酸以在液相中氧化的途径来生成在经济方面是让人感兴趣的，但该羧酸的生成鉴于结晶而需要上面所提及的用于降温的中间步骤。在这种情况下，提出如下问题：固态产物可观的产率需要强烈的冷却。有些用作溶剂的烷基羧酸在该温度范围内同样是固态的。因此，必须注意的是，为了目标产物的结晶而选择的温度(出于经济原因，该温度应当尽可能地低)在任何情况下均高于溶剂的结晶温度。

用于引发产物成分的结晶或使其继续结晶的降温可以例如通过对溶液的直接冷却来进行或者通过蒸发结晶步骤来进行。

在利用热交换器表面对溶液进行直接冷却的应用方案中，必须总是存在冷却面与溶液之间的温差，从而可以从溶液带走热量。所述温差不能任意小地选择，这是因为否则热交换面积变得非常大，这有损于经济效益。因此，存在如下问题，由于维持冷却面温度与溶剂的结晶温度之间差距的必需性，为了经济地从溶液中带走热量，结晶温度必须选择得比理论可行的情况更高，这降低了发生结晶的反应产物的数量。

该难点可以通过应用真空蒸发结晶的原理来加以克服。在该公知的方法中，通常通过提高温度来使溶剂蒸发，由此，超过固态反应产物在溶剂中的溶解度，并且使反应产物结晶析出。例如在出版文献DE 3120732 A1中介绍了一种用于通过连续的、多阶段的蒸发冷凝而从糖晶体在果汁中的悬浮液中获取糖的方法，其中，悬浮液被依次导引通过多个彼此分开的处理腔，并且在那里通过输送热量使果汁蒸发并且将其抽出。但所述方法在应将对热敏感的反应产物从溶液中分离时，自身具有缺陷。此外，为了蒸发大量溶剂所需的高能耗由经济角度来看也是不利的。

因此，蒸发结晶能可选地这样实施，即，反应产物被减压引入结晶容器中，在该结晶容器中，存在小于反应压力的压力。在此，对溶液进行冷却并且使得低于固态反应产物在溶剂中的溶解度。在这种情况下，通过选择对溶液减压时的压力来对结晶容器中的温度加以调整。在以单阶段实施减压时(减压基于所参与成分的蒸气压图线而普遍趋于真空)，为了依照产物成分的结晶曲线达到固态产物的可观产率，必须克服反应器压力与减压压力之间很大的压力比例。此外，在单阶段的减压时产生的蒸发量非常大，并且需要具备大规格的设备。此外，该设备必须按照真空条件来设计。这随之带来了其他经济方面的缺点。在这里，需要在经济上可接受的并且在技术上简单的解决方案。

发明内容

因此，本发明的任务是，避免上面提到的缺点，并且提供用于从溶液中获取固态反应产物的更为经济的方法。

该任务利用本发明基本上以如下方式来解决，即，蒸发结晶分多个阶段实施为真空蒸发，其中，压力和温度在依次相继的结晶容器中分步地降低。在此，每个结晶步骤构造有自有的压缩机，用于降低压力和抽出所形成的蒸气。通过将来自较低减压压力的结晶阶段的压缩机的蒸气引入具有最接近的较高减压压力的减压阶段的在该最接近的较高减压压力的减压阶段的压缩机之前的蒸气抽出管路中，则使所产生的蒸气体积流最小化。多阶段的蒸发结晶的最终温度通过溶剂的熔点来规定。