[发明专利]制备1，3，2-二氧杂硼杂六环化合物的方法

权利要求书

1.一种制备通式(I)的1，3，2-二氧杂硼杂六环化合物的方法：

其中每个R各自选自H和C_1-6烷基，

其中使通式(II)的二醇与乙硼烷在不使用溶剂的情况下反应：

HO-CRR-CRR-CRR-OH    (II)。

2.权利要求1的方法，其中在通式(I)的化合物中，在与氧相邻的碳原子上的2-4个残基R独立地是C_1-3烷基，并且其它R基团是氢。

3.权利要求2的方法，其中通式(I)化合物是4，4，6-三甲基-1，3，2-二氧杂硼杂六环。

4.权利要求1-3中任一项的方法，其中此方法在-40℃至50℃范围内的温度下进行。

5.权利要求1-4中任一项的方法，其中此方法在0.5-10巴的压力下进行。

6.权利要求1-5中任一项的方法，其中相对于二醇而言使用过量1-50摩尔％的乙硼烷，并且其中将反应混合物在最初反应之后加热到至少室温。

7.权利要求1-6中任一项的方法，其中所获得的产物通过用惰性气体吹扫而脱除过量的乙硼烷。

8.权利要求1-7中任一项的方法，其中将乙硼烷在没有干扰的情况下加入反应器中，或其中将乙硼烷以半间歇模式加入己二醇中或以连续进料模式加入己二醇硼烷中。

9.权利要求1-8中任一项的方法，其中在此方法期间制备或在此方法期间或结束时加入稳定量的通式(III)的化合物或其低聚物：

B(OR’)₃        (III)

其中

R’独立地是OH、C_1-12烷基、C_2-12羟基烷基，

或其中两个R’一起形成C_3-24亚烷基。

10.权利要求9的方法，其中在通式(III)化合物中，残基R’衍生自通式(II)的二醇。

11.权利要求1-10中任一项的方法，其中在完成反应之后，加入至少一种胺、优选三烷基胺以稳定通式(I)的化合物。

12.权利要求1-11中任一项的方法，其中此方法通过同时向反应器加入乙硼烷和通式(II)的二醇来进行。

13.权利要求12的方法，其中在此方法开始时，一定量的通式(I)化合物作为尾料存在于反应器中，从而用做受热器并允许搅拌反应混合物。

14.权利要求1-13中任一项的方法，其中通式(I)化合物通过蒸馏提纯，优选在刮板式薄膜蒸发器中进行。

15.一种制备通式(I)的1，3，2-二氧杂硼杂六环化合物的方法：

其中每个R各自选自H和C_1-6烷基，

其中使通式(II)的二醇与乙硼烷反应：

HO-CRR-CRR-CRR-OH    (II)

其中此反应在二甲醚作为溶剂的存在下进行。

16.一种稳定1，3，2-二氧杂硼杂六环化合物的方法，包括使1，3，2-二氧杂硼杂六环化合物与通式(III)的化合物或其低聚物接触的步骤：

B(OR’)₃(III)

其中

R’独立地是OH、C_1-12烷基、C_2-12羟基烷基，

或其中两个R’一起形成C_3-24亚烷基。