[发明专利]缩氨基脲化合物的异构化方法有效
| 申请号: | 200980125287.8 | 申请日: | 2009-06-22 |
| 公开(公告)号: | CN102076635A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
| 发明(设计)人: | T·齐克;S·恩格尔 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
| 主分类号: | C07B57/00 | 分类号: | C07B57/00;C07C281/14 |
| 代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘金辉;林柏楠 |
| 地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 化合物 异构化 方法 | ||
1.一种将通式(I)的化合物的Z-异构体I-Z异构化成其E-异构体I-E的方法:
其中
m、p和q各自独立地为0、1、2、3或4的整数;
R1、R2、R3各自独立地为卤素,OH,CN,NO2,任选被C1-C4烷氧基、C1-C4卤代烷氧基或C3-C6环烷基取代的C1-C6烷基,C1-C6卤代烷基,C3-C6环烷基,任选被C1-C4烷氧基或C3-C6环烷基取代的C1-C6烷氧基,C1-C6卤代烷氧基,C1-C6烷基羰基,C3-C6环烷氧基,C1-C6烷氧羰基或C1-C6烷氧基羰氧基;
所述方法包括使Z-异构体I-Z或立体异构体I-Z和I-E的混合物在至少一种有机酸存在下反应。
2.根据权利要求1的方法,其中所述有机酸选自羧酸和磺酸。
3.根据权利要求1或2的方法,其中所述有机酸选自脂族羧酸、芳族羧酸、脂族磺酸、芳族磺酸及其任意混合物,在每种情况下未被取代或被取代。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中所述有机酸选自其中烷基为未被取代或被一个或多个卤原子取代的C1-C4烷基的烷基羧酸,其中芳基未被取代或被一个或多个独立地选自C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、卤素或硝基的取代基取代的芳基羧酸,其中烷基为未被取代或被一个或多个卤原子取代的C1-C4烷基的烷基磺酸和其中芳基未被取代或被一个或多个独立地选自C1-C6烷基或卤素的取代基取代的芳基磺酸。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中所述有机酸选自甲酸、乙酸、氯乙酸、一氯二氟乙酸、二氯乙酸、二氟乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、苯甲酸、邻甲基苯甲酸、间甲基苯甲酸、对甲基苯甲酸、对叔丁基苯甲酸、邻-三氟甲基苯甲酸、间-三氟甲基苯甲酸、对-三氟甲基苯甲酸、邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸、对氯苯甲酸、邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、甲磺酸、乙磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸、对甲苯磺酸、2,5-二甲基苯磺酸、3,4-二甲基苯磺酸、间二甲苯磺酸、邻乙基苯磺酸、间乙基苯磺酸、对乙基苯磺酸、4-氯苯磺酸及其任意混合物。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中所述有机酸选自三氟乙酸、苯甲酸、间-三氟甲基苯甲酸、邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸、对氯苯甲酸、甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸及其任意混合物。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中所述有机酸基于通式I的化合物总重量以0.1-5重量%的量使用。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中所述异构化在惰性有机溶剂或稀释剂中进行。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中使E/Z比为15∶1-1∶1的所述异构体I-Z和I-E的混合物反应。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法,其中所述异构化在40-90℃的温度下进行。
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