[发明专利]预处理金属氟化物及氟化物晶体的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及预处理金属氟化物的制造方法及氟化物晶体的制造方法。更详细而言，涉及氧气杂质的含量降低且作为光学材料而有用的预处理金属氟化物及高纯度的氟化物晶体。

背景技术

氟化钡钇、氟化锂钇等氟化物晶体在很宽范围的波长带域具有较高的透射率且化学稳定性也优异，因而作为使用了发光元件、激光的各种设备、照相机、透镜、窗材等光学材料的需求不断地扩大。

以往，此种氟化物晶体可通过如下方法来制造：使作为原料的金属氟化物暂时在高温下熔融而形成熔体，从该熔体生长晶体而获得单晶。然而，所述氟化物晶体容易与氧气、水分等杂质反应，因此存在由该杂质而导致透明性等特性显著劣化的倾向。

为了防止这样的由氧气、水分等杂质带来的不良影响，已知有添加氟化铅(参照非专利文献1)、氟化镉(参照非专利文献2)等固体去除剂来除去氧气、水分等杂质的方法。然而，使用该固体去除剂时，去除剂自身残留在晶体内，可能由于该固体去除剂的影响而导致晶体的光学特性劣化。

为了防止这样的固体去除剂残留在晶体中而产生的影响，提出了使用四氟甲烷等气体去除剂的方法(参照专利文献1)。在使用气体去除剂的情况下，虽然抑制了去除剂在晶体中的残留，但存在如下问题：在从金属氟化物的熔体使晶体成长而获得单晶时的高温气氛下气体去除剂发生热分解，生成煤状异物，晶体成长难以进行。

另一方面，在热分解的温度以下使用气体去除剂时，气体去除剂的反应性不充分，难以从金属氟化物中有效地除去氧气、水分等杂质。此外，四氟甲烷在大气中非常稳定，且长期下去会成为比二氧化碳更强的导致地球变暖的温室效应气体，因此，不得不采取引入需要耗费巨大能量的气体分解用设备等对策，并存在管理成本变高等问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-200256号公报

非专利文献

非专利文献1：Stockbarger，J.Opt.Am.39，1949

非专利文献2：Radzhabov and Figura，Phys.Stat.Sol.(b)136，1986

发明内容

发明要解决的问题

本发明的目的在于提供一种氧气杂质的含量得到降低的预处理金属氟化物的制造方法、以及氧气杂质的含量得到降低且具有优异的光学特性的氟化物晶体的制造方法。

鉴于上述问题，本发明人等对于在金属氟化物中无残留、且在分解温度以下具有充分的氧气除去效果的去除剂进行了深入的研究。其结果发现，常温下为气体的碳酰氟在分解温度以下也具有特别优异的氧气除去效果。

此外，还发现：通过使用该碳酰氟作为去除剂、并在碳酰氟的共存下对金属氟化物进行加热，能够获得氧气杂质的含量得到降低的预处理金属氟化物。

进而，还发现：通过以上述预处理金属氟化物作为熔融原料、并根据需要与气体去除剂或碳酰氟共存而进行晶体生长，能够获得氧气杂质的含量降低且具有优异的光学特性的氟化物晶体，从而完成了本发明。

用于解决问题的方案

根据本发明，提供了一种预处理金属氟化物的制造方法，其特征在于，在碳酰氟的共存下对金属氟化物进行加热。

在上述预处理金属氟化物的制造方法中，优选：

(1)加热温度为300K以上且1780K以下，

(2)共存的碳酰氟的量相对于1mol金属氟化物为1/100mol以上。

根据本发明，还提供了一种氟化物晶体的制造方法，其特征在于，在碳酰氟的存在下将金属氟化物加热熔融而形成熔体，接着从该熔体生长晶体。

根据本发明，进而还提供了一种氟化物晶体的制造方法，其特征在于，包括：在碳酰氟的共存下对金属氟化物进行加热从而获得预处理金属氟化物的工序，和从该预处理金属氟化物生长晶体的晶体生长工序。

在上述氟化物晶体的制造方法中，优选：

(1)在获得预处理金属氟化物的工序中，加热温度为300K以上且1780K以下，

(2)在获得预处理金属氟化物的工序中，共存的碳酰氟的量相对于1mol金属氟化物为1/100mol以上，

(3)晶体生长工序中的生长采用通过使晶种与预处理金属氟化物的熔体上端接触并提拉晶种而使晶体生长的熔体提拉法、或者通过使生长轴与预处理金属氟化物的熔体下端接触并下拉生长轴而使晶体生长的熔体下拉法，

(4)晶体生长工序中，在气体去除剂的共存下从熔体生长晶体。

发明的效果