[发明专利]用于制备3-三氟甲基查耳酮的方法有效
| 申请号： | 200980112271.3 | 申请日： | 2009-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN101990530A | 公开（公告）日： | 2011-03-23 |
| 发明（设计）人： | G·D·安尼斯 | 申请（专利权）人： | 杜邦公司 |
| 主分类号： | C07C45/68 | 分类号： | C07C45/68;C07D261/04;C07C45/74;C07C49/80;C07C25/13 |
| 代理公司： | 永新专利商标代理有限公司 72002 | 代理人： | 张晓威 |
| 地址： | 美国*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制备 甲基 查耳酮 方法 | ||
1.用于制备式1的化合物的方法
其中
Z为任选被取代的苯基；并且
Q为苯基或1-萘基，每个任选地被取代；
包括从混合物中蒸馏出水，所述混合物包含式2的化合物
式3的化合物
包括至少一种化合物的碱，所述化合物选自式4的碱土金属氢氧化物：
M(OH)2
4
其中M为Ca、Sr或Ba，
式4a的碱金属碳酸盐
(M1)2CO3
4a
其中M1为Li、Na或K，
1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯和1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯，
和能够与水形成低沸点共沸物的非质子溶剂。
2.权利要求1的方法，其中所述碱包括式4的碱土金属氢氧化物，并且所述混合物还包含极性非质子溶剂。
3.权利要求2的方法，其中M为Ca。
4.权利要求2的方法，其中所述极性非质子溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺。
5.权利要求2的方法，其中所述能够与水形成低沸点共沸物的非质子溶剂包括叔丁基甲基醚。
6.权利要求1的方法，其中所述碱包括式4a的碱金属碳酸盐。
7.权利要求6的方法，其中M1为K。
8.权利要求1的方法，其中所述碱包括1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯、1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯或它们的混合物。
9.权利要求6、7或8中任一项的方法，其中所述能够与水形成低沸点共沸物的非质子溶剂包括乙腈。
10.权利要求1的方法，其中
Z为任选地被至多5个独立地选自R2的取代基取代的苯基；
Q为苯基或1-萘基，每个任选地被至多四个独立地选自R3的取代基取代；
每个R2独立地为卤素、C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6卤代烷氧基、C1-C6烷硫基、C1-C6卤代烷硫基、C1-C6烷基氨基、C2-C6二烷基氨基、-CN或-NO2；
每个R3独立地为卤素、C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、C2-C6烯基、C2-C6卤代烯基、C2-C6炔基、C3-C6卤代炔基、C3-C6环烷基、C3-C6卤代环烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6卤代烷氧基、C1-C6烷硫基、C2-C7烷基羰基、C2-C7卤代烷基羰基、C1-C6卤代烷硫基、C1-C6烷基亚磺酰基、C1-C6卤代烷基亚磺酰基、C1-C6烷基磺酰基、C1-C6卤代烷基磺酰基、-N(R4)R5、-C(＝W)N(R4)R5、-C(＝W)OR5、-CN、-OR11或-NO2；或苯环或5-或6-元饱和或不饱和的杂环，每个环任选地被一个或多个取代基取代，所述取代基独立地选自卤素、C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、C3-C6环烷基、C3-C6卤代环烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6卤代烷氧基、C1-C6烷硫基、C1-C6卤代烷硫基、C1-C6烷基亚磺酰基、C1-C6卤代烷基亚磺酰基、C1-C6烷基磺酰基、C1-C6卤代烷基磺酰基、-CN、-NO2、-N(R4)R5、-C(＝W)N(R4)R5、-C(＝O)OR5和R7；
每个R4独立地为H、C1-C6烷基、C2-C6烯基、C2-C6炔基、C3-C6环烷基、C4-C7烷基环烷基、C4-C7环烷基烷基、C2-C7烷基羰基或C2-C7烷氧羰基；
每个R5独立地为H；或C1-C6烷基、C2-C6烯基、C2-C6炔基、C3-C6环烷基、C4-C7烷基环烷基或C4-C7环烷基烷基，每个任选地被一个或多个独立地选自R6的取代基取代；
每个R6独立地为卤素、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6烷硫基、C1-C6烷基亚磺酰基、C1-C6烷基磺酰基、C1-C6烷基氨基、C2-C8二烷基氨基、C3-C6环烷基氨基、C2-C7烷基羰基、C2-C7烷氧羰基、C2-C7烷基氨基羰基、C3-C9二烷基氨基羰基、C2-C7卤代烷基羰基、C2-C7卤代烷氧基羰基、C2-C7卤代烷基氨基羰基、C3-C9卤代二烷基氨基羰基、-OH、-NH2、-CN或-NO2；或Q1；
每个R7独立地为苯环或吡啶环，每个环任选被一个或多个独立地选自R8的取代基取代；
每个R8独立地为卤素、C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6卤代烷氧基、C1-C6烷硫基、C1-C6卤代烷硫基、C1-C6烷基亚磺酰基、C1-C6卤代烷基亚磺酰基、C1-C6烷基磺酰基、C1-C6卤代烷基磺酰基、C1-C6烷基氨基、C2-C6二烷基氨基、C2-C4烷基羰基、C2-C4烷氧羰基、C2-C7烷基氨基羰基、C3-C7二烷基氨基羰基、-OH、-NH2、-C(＝O)OH、-CN或-NO2；
每个Q1独立地为苯环或5-或6-元饱和或不饱和的杂环，每个环任选地被一个或多个取代基取代，所述取代基独立地选自卤素、C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、C3-C6环烷基、C3-C6卤代环烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6卤代烷氧基、C1-C6烷硫基、C1-C6卤代烷硫基、C1-C6烷基亚磺酰基、C1-C6卤代烷基亚磺酰基、C1-C6烷基磺酰基、C1-C6卤代烷基磺酰基、C1-C6烷基氨基、C2-C6二烷基氨基、-CN、-NO2、-C(＝W)N(R9)R10和-C(＝O)OR10；
每个R9独立地为H、C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、C2-C6烯基、C2-C6炔基、C3-C6环烷基、C4-C7烷基环烷基、C4-C7环烷基烷基、C2-C7烷基羰基或C2-C7烷氧羰基；
每个R10独立地为H；或C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、C2-C6烯基、C2-C6炔基、C3-C6环烷基、C4-C7烷基环烷基或C4-C7环烷基烷基；
每个R11独立地为H；或C2-C6烯基、C2-C6炔基、C3-C6环烷基、C4-C7烷基环烷基、C4-C7环烷基烷基、C2-C7烷基羰基、C2-C7烷氧羰基、C1-C6烷基磺酰基或C1-C6卤代烷基磺酰基；
并且
每个W独立地为O或S。
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