[发明专利]用于制备纳米氧化锌颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于制备纳米颗粒的方法。更具体地，本发明涉及一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法。

背景技术

氧化锌被用于多种目的，包括作为白色颜料、作为催化剂、作为抗菌皮肤保护软膏的成分、防晒霜和木材清漆。氧化锌还已知作为宽带隙半导体，并非常适合用于发射装置。用于阻断UV辐射的材料被要求可透过太阳辐射的可见部分同时阻断有害的UV辐射，而纳米氧化锌在这点上被认为是有利的。术语“纳米”或“纳米颗粒”通常被用于指具有一种小于约100nm的尺寸的颗粒。

虽然已知许多方法用于合成纳米氧化锌颗粒，但这样的方法不可以以有效的方式规模化并且不产生自由流动的纳米氧化锌颗粒粉末。这个限制通常在纳米氧化锌颗粒的商业化中是重大的制止因素。

用于合成纳米氧化锌的必要方法是锌金属前体的碱性醇水解，最已知的方法描述了作为反应介质的醇或醇-水混合物中纳米氧化锌颗粒的合成。这样的方法涉及通过加热或煮沸醇而溶解金属前体，反应在升高的温度下进行。由于这些前体家族在醇中具有不良溶解性；所述方法需要将它们加热到高温，在醇的情况下通常加热到沸点。这样的方法的实例可以在US 6710091；US2006/0222586；US2003/0172845；以及在Koch等人的Chemical Physics Letters，122-507，1985中找到。

确定这样的方法将是有用的，通过该方法可以形成自由流动的纳米氧化锌颗粒，并且这样的方法是可规模化的以允许纳米氧化锌颗粒的大规模生产。

发明内容

本发明涉及一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将锌金属前体溶解在溶剂中以获得第一溶液；将碱溶解在醇中以获得碱溶液；以及在预定的时间段内将碱溶液加入到第一溶液中以获得以分散体的纳米氧化锌颗粒。

根据本发明的一个方面，将包含纳米氧化锌颗粒的分散体冷冻以允许稳定地储存。

根据本发明的一个方面，将非溶剂加入到分散体中以使在溶液中的纳米氧化锌颗粒沉淀。

根据本发明的一个方面，通过加入非溶剂如此获得的溶液被进一步处理用于纳米氧化锌颗粒的提取，包括将包含纳米氧化锌颗粒的溶液转移到用于沉降纳米氧化锌颗粒的分离装置、从分离装置中移出沉降的纳米氧化锌颗粒、以及离心和干燥如此移出的纳米氧化锌颗粒以获得干燥的纳米氧化锌颗粒。

本发明还涉及一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将醋酸锌二水合物{Zn(OAc)₂}溶解在N，N-二甲基甲酰胺[DMF]中以获得第一溶液；将碱溶解在醇中以获得碱溶液；以及在预定的时间段内将碱溶液加入到第一溶液中以获得纳米氧化锌颗粒。

根据本发明的一个方面，该碱为氢氧化钠，该醇为乙醇。

根据本发明的一个方面，离心的纳米氧化锌颗粒在真空干燥器中在五氧化磷上干燥。

本发明涉及一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将醋酸锌二水合物{Zn(OAc)₂}溶解在N，N-二甲基甲酰胺[DMF]中以获得第一溶液；将氢氧化钠溶解在乙醇中以获得碱溶液；在预定的时间段内将碱溶液加入到第一溶液中以获得以分散体的纳米氧化锌颗粒；将丙酮加入到分散体中以使纳米氧化锌颗粒沉淀；将包含纳米氧化锌颗粒的溶液转移到分离装置以允许纳米氧化锌颗粒沉降；从分离装置中移出沉降的纳米氧化锌颗粒；倾析从分离装置中移出的纳米氧化锌颗粒中存在的过量溶液；以及离心纳米氧化锌颗粒。

本发明涉及一种用于制备帽化的纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将锌前体溶解在溶剂中以获得第一溶液；将帽化剂(capping agent)加入到第一溶液中；将碱溶解在醇中以获得碱溶液；以及在预定的时间段内将碱溶液加入到第一溶液中以获得帽化的纳米氧化锌颗粒，其中加入的碱溶液的量相对于摩尔反应所需的碱溶液的量过量至少5％。

根据一个方面，加入的碱溶液的量相对于摩尔反应所需的碱溶液的量过量在5％到40％之间。

附图说明

附图示出了本发明的优选实施方式，并且与下面的详细描述一起用于解释本发明的原理。

图1示出了对于通过加入摩尔反应所需的碱溶液而形成的纳米氧化锌颗粒的样品在太阳光谱的不同波长处的透射比。

图2示出了对于通过加入摩尔反应所需的碱溶液而形成的辛胺帽化的纳米氧化锌颗粒的样品在太阳光谱的不同波长处的透射比。

图3示出了对于通过加入相比于摩尔反应所需的量5％过量的碱溶液而形成的辛胺帽化的纳米氧化锌颗粒的样品在太阳光谱的不同波长处的透射比。