[实用新型]一种待测含砷样品的抽提浓缩装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种待测含砷样品的抽提浓缩装置，属于化学分析仪器领域。

背景技术

现有技术中，微库仑法测定样品中砷含量的过程为：取适量样品移入浓缩瓶内，加入浓硫酸，将浓缩瓶放在电炉上加热蒸发，待冷却后得抽提浓缩物，将抽提浓缩物转移至发生瓶，即可将发生瓶与校准好的微库仑测砷仪连接，在砷化氢发生瓶内加入硼氢化钾溶液，仪器自动进行反应滴定，测出样品中砷含量。其原理是：将样品用硫酸抽提浓缩后，加入酸性硼氢化钾使五价砷或三价砷转化为AsH₃，然后由载气(一般为氮气)携带进入滴定池，并与滴定池内含饱和碘-溴化钾复合电解液中的I₂和IBr₂^-反应，使I₂和IBr₂^-离子浓度降低，消耗的IBr₂^-由阳极电解产生，通过测定电解池阳极电解产生IBr₂^-离子所消耗的电量，即可根据法拉第定律求出样品中的砷含量。

原来在使用硫酸抽提浓缩样品时，将浓缩瓶置于不可调温的电炉，其表面最高温度可达几百度以上，在此状态下，样品中的有机物极易分解，形成积碳，而消除积碳需往样品中加入双氧水，这样会人为抬高样品中砷的浓度，使测量结果偏大。同时浓H₂SO₄加热时会分解成SO₃，SO₃具有较强的刺激性和毒性，没有采用SO₃吸收装置，造成环境污染，对操作人员的呼吸道具有非常大的伤害。

发明内容

本实用新型提供一种待测含砷样品的抽提浓缩装置，使用该装置抽提浓缩含砷样品时，不会影响砷含量，提高了砷测量的准确性，同时在抽提浓缩过程中不会造成环境污染。

为解决上述技术问题，本实用新型采用了如下技术方案：一种待测含砷样品的抽提浓缩装置，除浓缩瓶外，还包括恒温加热器，所述浓缩瓶置于恒温加热器上。

本装置还包括SO₃吸收瓶和导气管，吸收瓶内盛有碱性吸收液，所述浓缩瓶和吸收瓶设有磨口塞，所述浓缩瓶通过导气管与吸收瓶连接，所述导气管尾端伸入碱性吸收液中。

浓缩瓶内设有通气管，所述通气管插在浓缩瓶磨口塞中伸出浓缩瓶外，所述吸收瓶通过导管与气泵相连接，所述导管插在吸收瓶磨口塞中，导管始端伸入吸收瓶内。

本实用新型的有益效果是：样品中的砷经浓硫酸抽取浓缩时，在恒温加热器的控制下，使样品处于微沸状态不会产生积炭现象，而浓H₂SO₄刚好被分解成H₂O和SO₃，样品能完全保留，这样就不至于加入双氧水使样品结果偏大，提高了砷含量测定的准确性。使用吸收瓶后，H₂SO₄分解出来的SO₃将全部被吸收瓶中的碱液吸收，达到净化实验室空气的目的，防止环境污染。装置中设有通气管、导气管、导管与气泵构成导气系统，可以防止浓缩瓶发生液体外溢现象。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图

具体实施方式

根据图1所示，一种待测含砷样品的抽提浓缩装置，它包括浓缩瓶2、恒温加热器1、SO₃吸收瓶9、通气管8、导气管5、导管6和气泵7。所述浓缩瓶2置于恒温加热器1上。吸收瓶9内盛有碱性吸收液。所述浓缩瓶2和吸收瓶9设有磨口塞，浓缩瓶磨口塞3上插有通气管8和导气管5，所述通气管8一端伸入浓缩瓶2内不与样品接触，另一端伸出浓缩瓶2外。所述导气管5插在浓缩瓶2和吸收瓶9的磨口塞之间，导气管5一端伸入浓缩瓶内不与样品接触，另一尾端伸入碱性吸收液中，将浓缩瓶2内的气体导入碱性吸收液内。所述导管6插在吸收瓶磨口塞4中，导管6始端伸入吸收瓶9内不与吸收液接触，另一端与气泵7相连接。