[实用新型]新型透紫外线层析柱装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种应用于混合化学组分分离、纯化的新型透紫外线层析柱装置，它包含可透紫外线的层析柱、紫外线产生装置、紫外线防护装置及附属装置，尤其应用于天然产物、中药及混合化合物组分的分离纯化领域。 

背景技术

目前，化合物组合物以及天然产物的分离纯化，主要是通过柱色谱法，利用层析柱，通过柱层析过程来实现。传统的柱色谱是将混合化合物放置在玻璃柱柱床的顶端，使混合溶剂组成的洗脱剂(流动相)在重力作用下，通过装有吸附性介质材料(固定相)的垂直柱，分离得到一个个产品(纯品)，其原理是：由于混合化合物中各组分对色谱柱中固定相和流动相的亲和力不同，故根据混合化合物的性质选择合适的固定相和流动相，可以达到将其中各组分尽可能分离的目的，分离的产品在柱子出口分别被收集到各个收集瓶中，然后，鉴定各个收集瓶中的馏分，根据鉴定结果合并和浓缩各馏分，得到各个纯品。但是现在普遍使用的层析柱是由普通玻璃制作的，由于普通玻璃会阻挡紫外线，因此紫外线不能透过柱体，故对分离效果以及收集的各组分的分析、评价必须再次通过薄层色谱(TLC)进行分析鉴定，即根据样品在薄层硅胶板上自底端向上延展开的高度或根据样品在薄层色谱板上的比移值(R_f)来判断。化合物在薄层色谱板上的比移值是它相对于溶剂前沿移动的距离。当两物质为同一种物质时，它们一般具有相同的比移值，也可以认为，当外界条件相同时，相同组分的斑点在同一薄层色谱板上向上延展的高度应该是相同的。 

柱层析过程需要不断的对收集的层析液进行薄层色谱分析，即需要不断的点取样品，使其在薄层硅胶板上进行展开，通过在紫外灯下观察各个样品在薄层硅胶板上斑点展开的高度或计算比移值来判断混合组分是否已经被分离，并且对收集的相同组分进行合并。此过程不仅较为繁琐，关键是还不能实现用肉眼实时直接观察柱层析过程中柱内各组分的分离状况，即包括各组分在层析柱内是否已经被很好的分离拉开。当通过对收集的层析液用薄层色谱法检测，发现部分物质还存在混合状况没有被很好分离时，往往已经为时已晚，则还需要再进行一次柱层析分离操作，不仅繁琐，也不利于根据实时的分离情况在线选择和调整洗脱剂。因此，不能在层析柱里时就及时发现物质是否已经完全分离，会造成最终的柱层析分离效果不好，甚至是分离失败。传统的柱层析过程对分离结果的判断是一种事后判断，不能做到实时在线判断，即实时在线观测柱层析过程。另外，传统的柱层析过程不能实现根据层析柱内实时洗脱分离情况对洗脱剂进行实时在线调整和控制，从而极易延误选用最佳洗脱剂的时机，因为任意盲目的在线调整都会对分离结果造成不可预测的影响。但是如果采用柱体可透过紫外线的层析柱进行柱层析操作时，通过在层析柱内填充各种具荧光的吸附性介质填料，如硅胶GF₂₅₄、硅胶HF₂₅₄等，由于介质在紫外照射下可显示明亮荧光，而被流动相洗脱分离的物质便会在这种明亮的背景中显示有上下层次的环状的有色荧光带，整个柱层析过程便会在紫外 灯的照射下变成肉眼可见的，从而可以实时观测分离的效果以及实时在线选择和调整不同比例的混合洗脱剂(流动相)，从而可对柱层析分离效果进行即时修正，真正使柱层析过程实现实时在线可视化操作。因此，不仅柱层析分离效率会显著提高，并且各组分的分离效果也会得到显著改善。 

发明内容

由于现有的层析柱是由普通玻璃制成，不透紫外线，所以当混合化合物在层析柱内被分离时，就不能通过紫外线的照射使层析柱内的装填的荧光介质(硅胶等填充剂)和分离物显示出肉眼可见的荧光带，故不能有效解决混合化合物柱层析分离过程中的实时可视化在线观测问题，造成分离过程盲目。本实用新型提供的透紫外线层析柱的创新点便是：该装置内层析柱的材质是允许紫外线透过的，从而可以使柱内所装填的荧光介质材料显示荧光，特别是可以使层析柱内被分离并上下互相拉开分层的各单一组分在紫外线下显示不同的荧光带，使肉眼可以观测并监控整个柱层析过程，使各组分的分离效果清晰可见，从而指导使用者根据各组分所观察到的分离效果实时在线对不同物质的层析液进行分别收集。另外，如果分离效果不好，还可以指导使用者随时调整流动相(洗脱剂)，即调整组成洗脱剂的各溶剂的比例，使用更合适的洗脱剂进行柱层析分离，从而使各组分被一一成功的分离出来。