[实用新型]用于异佛尔酮芳构化生产3,5-二甲基苯酚的反应装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及工业反应装置领域，具体涉及一种用于异佛尔酮芳构化反应生产3，5-二甲基苯酚的反应装置。

背景技术

3，5-二甲基苯酚是一种重要的精细化工原料和有机中间体，主要用于生产维生素E和消毒剂对氯间二甲基苯酚(PCMX)，也用于生产橡胶、塑料、染料、油墨、涂料、胶粘剂等化工产品。

早期3，5-二甲基苯酚主要是从煤焦油中提取的，但因原料煤焦油中含有多种二甲基苯酚的同分异构体，造成分离困难，成本很高。目前主要的工业化合成方法是以异佛尔酮(3，5，5-三甲基2-环己烯-1-酮)为原料，在固相催化剂或均相催化剂的作用下芳构化反应制备3，5-二甲基苯酚。该工艺路线有众多相关报道，如英国专利GB1197803，GB1181437，美国专利US44453025，US4533769，德国专利DE2529773等文献分别采用Al₂O₃、Cr₂O₃、Cu₂O、MgO、MnO、K₂O等一种金属氧化物或几种复合金属氧化物作为催化剂，采用固定床反应器，在400～600℃、常压或加压条件下制备3，5-二甲基苯酚，可以获得较高的转化率。虽然该方法工艺路线简单，催化剂容易制备、价格低廉，生产过程对环境影响小，但由于异佛尔酮芳构化反应是在400～600℃的高温下进行，反应过程中催化剂极易积碳失活，使用寿命通常不超过50h，选择性也不理想，所以至今未实现工业化。

美国专利US364116中采用18/8型镍鉻不锈钢作为催化剂，同样采用固定床反应器制备3，5-二甲基苯酚，虽然解决了催化剂失活问题，但选择性较低，反应过程积碳严重，甚至能在短时间内堵塞反应床层，造成非正常停工，也未见到实现工业化的报道。

美国专利US4086282和公开号为CN101348421A的中国专利申请中都采用碘甲烷、正丁基溴、四氯化碳等卤化烃作为均相催化剂，并选择管式反应器制备3，5-二甲基苯酚，可以解决催化剂失活和反应器短时间堵塞的问题。虽然该方法存在催化剂价格昂贵，反应过程中积碳现象严重，反应物夹带的碳粉很容易堵塞冷凝器管板等问题，但却是一条相对容易实现工业化的工艺路线，已被有关厂家采用。

在现有的采用异佛尔酮芳构化反应制备3，5-二甲基苯酚的工业化生产过程中，由于反应是在530～580℃的高温条件下进行，不仅副反应较多，而且易产生积碳现象，如果采用卤代烃作催化剂，反应过程在液体状态下进行，虽然副反应减少，但反应速率较慢，反应过程吸热强度大，反应速率基本由传热速率决定，因此需加强传热速率，均匀加热物料，适当提高反应温度，延长反应时间，以保证异佛尔酮的转化率。而如何将原料均匀加热到所需的温度是目前首先要解决的难题。另外，现有的异佛尔酮芳构化反应制备3，5-二甲基苯酚的反应设备还需要每隔10～20天就要停止生产，清理反应器内的积碳，否则，生产将无法进行；每次停车都要将反应设备先降温后再升温，需要一定的时间(一般需2～4天)，极大的降低了设备的生产效率，且浪费了大量能源。因此，需开发异佛尔酮芳构化反应制备3，5-二甲基苯酚的专用的工业生产反应装置，解决高温加热和积碳问题，方能实现正常的工业化生产。

发明内容

本实用新型提供了一种能够合理利用热源的用于异佛尔酮芳构化反应生产3，5-二甲基苯酚的反应装置，实现了物料的分步加热多级反应，克服了现有异佛尔酮芳构化生产3，5-二甲基苯酚的反应装置存在的原料不能均匀加热到所需的温度且需经常停止生产并降温来清理反应器内积碳的问题。

一种用于异佛尔酮芳构化反应生产3，5-二甲基苯酚的反应装置，包括：

(A)内置刮壁装置的、可加热的反应分离器，所述的反应分离器上部设有反应物料进口，下部设有反应产物出口，底部设有积碳排出口；

(B)与反应分离器上的反应产物出口连通、用于将反应产物与初始原料进行换热的换热器；

以及(C)对换热器中流出的已与反应产物换热的物料进行加热的预热反应器，所述的预热反应器的出口连接反应分离器的反应物料进口。