[实用新型]温控基质分散固相萃取氮吹联合装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种通用的化学实验装置，是对原有的基质分散固相萃取器和氮吹器进行改进和组合的联合装置。

背景技术

对瓜、果、蔬菜等植物性食物残留农药的检测，对畜、禽、鱼肉、蛋等动物性食物中药物的检测，新近采用基质分散固相萃取方法进行分离，继而用氮吹法将有机溶剂挥发后浓缩样品重新定容，再进行后续的相关检测工序。上述萃取和氮吹工序分别在萃取器和氮吹器中进行，现有的萃取器由最上方的加压器、中间的转换接头、下方的吸附柱组成，吸附柱下段填有吸附填料。使用时先将待测的食物与矿物吸附剂混合后研磨至糊状，加入在吸附柱中，再加入作为洗脱液的溶剂即可。糊状物及溶剂在自重、分配、吸附、交换等的共同作用下逐渐下移中进行着基质分散固相萃取，萃取液由吸附柱下口流出至接收器中，再送至氮吹器中进行氮吹，使溶剂挥发，样品浓缩。现有萃取器中的吸附柱的外壁为单层壁，不能进行液浴温控，对常温中易分解的被测物不能采用低温萃取来减缓分解，对常温和高温中不易分解的被测物不能采用液浴升温加速萃取，实用性不够理想。现有的氮吹器为独立装置、结构复杂、售价高，设备的投资成本和检测费用高。而且经基质分散固相萃取分离的样品溶液，还需另送氮吹器浓缩，多一个中间环节。

实用新型内容

针对现有技术的上述不足，本实用新型要解决的技术问题是提供一种吸附柱的外壁为双层结构的、氮吹器体积小、结构简单的、同时可进行萃取和氮吹的温控基质分散固相萃取氮吹联合装置。

解决上述技术问题的技术方案是：本温控基质分散固相萃取氮吹联合装置，包含有加压器和内填吸附过滤物的吸附柱，其特征在于所说的吸附柱为带有双层外壁结构的温控吸附柱，双层外壁内有液室，液室的上外侧和下外侧分别有出液口和进液口；位于吸附柱下方的样品接收器带有氮气导入管和挥发气出口。

温控吸附柱与加压器之间以及温控吸附柱与样品接收器之间有带轴向通道的转换接头。

本实用新型的有益效果是温控基质分散固相萃取能按需在温控条件下进行，对加速检测和减缓被测物的分解有利，同时萃取与氮吹在同一装置中进行，省去中间处理环节，减少了分步处理的设备，有利于缩短检测时间、降低设备生产和购置成本、节省了检测费用。

附图说明

附图为本实用新型结构示意图。

具体实施方式

本实用新型下面结合实施例并参照附图予以详述：本装置从上到下由针筒式加压器A、转换接头B、双壁的温控吸附柱C、该吸附柱内的吸附过滤物填料层、转换接头B和最下方的样品接收器D组成。加压器A为针筒式加压器，由外套筒2、抽推式内芯1、外套筒下端中心部的氮气进出口4组成。转换接头B的上下两端分别与加压器A和吸附柱C密闭结合，转换接头B中间有轴向的通氮气管5。转换接头B′的上下两端分别与吸附柱C和样品接收器D密闭结合，中间有轴向的萃取液出口10。两个转换接头B与B′可为独立件或联体件，密封即可，其中的接头B′也可以不用。温控吸附柱C的外壁7为双层外壁，两层壁之间的空间为液室8，液室8的下外侧和上外侧分别有进液口9和出液口6，吸附柱C内的下半段为石墨化炭黑、无水硫酸钠或其它吸附材料，如C₁₈、硅藻土等和惰性阻挡材料组成的吸附过滤物填料层，吸附柱的下端中心部有萃取液出口10，样品接收器D的上部有氮气导入管12的进口和挥发气出口11。

使用前，先将惰性阻挡材料垫在温控吸附柱C内的最底层，将萃取液出口10盖住，再向上逐层铺上无水Na₂SO₄、石墨化炭黑、矿物吸附剂后待用。矿物吸附剂应以性优价低和能就地取材的优选，在膨润土产地选膨润土作为基质分散固相材料，待测物(样品)与膨润土混合研磨后直接填充在温控吸附柱C内的上述填料上，再在其上加无水Na₂SO₄和惰性阻挡材料，最后，在最上面加一定量作洗脱液的溶剂进行基质分散固相萃取。需加快萃取速度的，经进液口9向双层外壁7夹围成的液室8中通入设定温度的高温液，如高温的水、油等，进行液浴控温萃取；需减缓分解的通入低温液，在设定温度条件下进行液浴控温萃取。萃取还需加压提速的，则向针筒式加压器A的气室3内充进氮气，充足后插在转换接头B中，推动抽推式内芯1，将氮气经转换接头B注入温控吸附柱C内，增加柱内压力以加速萃取。萃取液经转换接头B′流进样品接收器D中的同时，经氮气导入管12向样品接收器D内通氮气，用氮气吹拂萃取液，以尽快将萃取液中的溶剂挥发去除，浓缩样品，挥发气由挥发气出口11逸出。最后将氮吹浓缩后的基质分散固相萃取液重新定容后送入后续检测工序，这是本专利申请以外之事，恕不赘述。