[实用新型]一种全自动固相微萃取和液相色谱联用装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种对样品进行全自动预处理和定量分析的装置，尤其涉及一种全自动固相微萃取和液相色谱联用装置。

背景技术

在多种常规分析仪器和分析方法发展较为成熟的今天，样品预处理仍然被认为是一个耗时耗力的过程，甚至于可能成为整个分析任务顺利完成的瓶颈。目前，样品预处理的自动化和高通量成为现代分析测试技术的发展方向。固相微萃取和气相色谱联用的自动化装置已经实现商品化，但是固相微萃取和液相色谱联用的自动化装置还很少。1989年，Pawliszyn等人首先开发出了固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)技术。它具有操作简便，萃取快速，不需有机溶剂，易于自动化，萃取效率高，方便与气相色谱、液相色谱联用等优点。Pawliszyn提出了一种管内固相微萃取-液相色谱联用方式(in-tube SPME-HPLC)。它采用一根内壁涂层的石英毛细管为萃取部分，连接于一个自动进样器和六通阀之间，以自动进样器驱动样品溶液在毛细管中反复运动实现萃取，然后以流动相和适当溶剂把分析物解吸到六通阀的定量环中进行分析。这种方式可以通过自动进样器实现整个过程的自动操作，但由于样品溶液常常会在自动进样器中与残余的流动相混合而导致定量结果误差。

实用新型内容

本实用新型的目的是解决上述问题而提供一种结构简单，操作方便，在保证自动化操作的同时，还能大大的提高测量结果的精度。

本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案是：

它包括第一六通阀和通过连接管线与之相连接的第二六通阀，所述第一六通阀上连接有经第一输液泵驱动的携带液试剂瓶，第一六通阀上还连接有定量环和自动进样针；所述第二六通阀连接有萃取柱、色谱柱和经第二输液泵驱动的流动相试剂瓶，所述的色谱柱出口端与检测器相连。

上述的第一六通阀和第二六通阀上还设有废液出口。

与现有技术相比，本实用新型取得了以下的技术效果：

1、此实用新型可以实现固相微萃取和液相色谱全自动在线联用，样品溶液的体积通过自动进样器精确控制，仪器构建较为简单，操作方便，可大大提高测量的精度，萃取用的材料可随意更换，有较大的灵活性；

2.该自动化装置可以通过程序控制实现大量样品的批量处理，大大减轻了操作者的劳动强度，同时也可以提高样品处理的通量。

3、通过在第一六通阀和第二六通阀上还设有废液出口，方便其清洗，能够进一步提高装置测量的精度。

附图说明

图1为本实用新型平面结构示意图；

图2为使用本实用新型分析水样中八种磺胺类抗生素得到的色谱图。

其中：1-携带液试剂瓶、2-第一输液泵、3-第一六通阀、4-定量环、5-自动进样针、6-废液出口、7-连接管线、8-萃取柱、9-第二六通阀、10-流动相试剂瓶、11-第二输液泵、12-色谱柱、13-检测器。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本实用新型的实施例。

实施例1

参见图1，一种全自动固相微萃取和液相色谱联用装置，它包括第一六通阀3和通过连接管线7与之相连接的第二六通阀9，所述第一六通阀上连接有经第一输液泵2驱动的携带液试剂瓶1，第一六通阀上还连接有定量环4和自动进样针5；所述第二六通阀连接有萃取柱8、色谱柱12和经第二输液泵11驱动的流动相试剂瓶10，所述的色谱柱另一端与检测器13相连。在所述的第一六通阀和第二六通阀上还设有废液出口6，这样方便装置的清洗，可以减小装置内部的剩余残留物对测量结果的影响。

使用本实用新型进行分析的步骤为：

活化：携带液试剂瓶1装有携带液，经第一输液泵2驱动，在第一六通阀3处于载样(LOAD)位置时(图中实线)，将携带液以所需流速通过萃取毛细管，对之进行活化。

萃取：自动进样针5将一定体积的样品溶液注入样品环，自动进样器的六通阀切换到进样(INJECT)位置(图中虚线)。携带液驱动样品溶液自样品环进入萃取柱，开始萃取。

清洗：在萃取完成后，携带液仍然保持通过萃取柱直到管内的样品溶液被其替换，从而防止未被吸附的分析物进入色谱柱而导致定量误差。

解吸：第二六通阀9切换到进样(INJECT)位置，使流动相经过萃取毛细管将吸附的分析物解吸到色谱柱上。

分析：解吸完毕后，将第二六通阀9切换到载样(LOAD)位置，流动相试剂瓶10中的流动相由第二输液泵11驱动，经色谱柱12进入检测器13，进行色谱分离和检测。