[发明专利]一种大规模合成ZnO纳米棒阵列的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成ZnO纳米棒阵列的方法。

背景技术

ZnO是一种重要的宽禁带半导体材料，除具有优异的光学、电学性能外，同时集压电性能，储氢性能，热释电性能，场发射性能，气敏特性等多种性能于一身，使其在化学、生物传感、太阳能电池、光催化、变频器、光电子和平板显示等领域具有广泛的应用。一维氧化锌纳米结构的制备方法主要有气相法和液相法两种。气相合成一般需要较高的温度和昂贵的设备，且产量较低，反应参数对最终形貌影响较大。水热法因其所需设备简单，反应温度低，操作方便，适合大规模生产而备受人们采用。然而现有水热法需要首先制备ZnO种子层，且ZnO种子层的质量好坏直接影响后序ZnO纳米棒的生长，步骤复杂，ZnO纳米棒质量不易控制。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有ZnO纳米棒阵列的合成需要在衬底上预制ZnO种子层、工艺复杂的问题，本发明提供了一种大规模合成ZnO纳米棒阵列的方法。

本发明一种大规模合成ZnO纳米棒阵列的方法是通过以下步骤实现的：一、将醋酸锌和六次甲基四氨混合后加入去离子水中，搅拌溶解20～40min，然后再加入氨水，搅拌均匀得混合溶液，其中醋酸锌和六次甲基四氨的摩尔比为1∶1，氨水与醋酸锌的摩尔比为0.2∶1，醋酸锌的摩尔量与去离子水体积的比例为1mol∶6L；二、将锌片置于无水乙醇中超声清洗20～40min；三、将步骤二处理后的锌片与混合溶液一起放入高压反应釜中，然后将高压反应釜加热至120～150℃，并保温6～8h，然后自然冷却，取出锌片，用去离子水清洗后干燥即得ZnO纳米棒阵列。

本发明步骤三中混合溶液的用量只要浸没锌片即可。

本发明的大规模合成ZnO纳米棒阵列的方法是一种全新的、简易的合成方法，采用锌片为衬底和反应物，无需对锌片进行修饰生长ZnO种子层，在锌片上直接合成ZnO纳米棒。本发明采用醋酸锌、氨水和六次甲基四氨常用药品，而且有机溶剂六次甲基四氨不需提纯，成本低；设备条件简单，反应条件温和，一般在130℃以下，而且反应过程中不产生有害气体；可一次性进行高产量氧化锌纳米棒的制备。

附图说明

图1是具体实施方式一得到的ZnO纳米棒阵列的X射线衍射测试曲线图，其中*为Zn特征峰；图2是具体实施方式九合成的ZnO纳米棒阵列扫描电子显微镜(SEM)形貌表征图；图3是具体实施方式九合成的ZnO纳米棒阵列扫描电子显微镜(SEM)形貌表征图；图4是具体实施方式九合成的ZnO纳米棒阵列透射电子显微镜(TEM)形貌图；图5是具体实施方式九合成的ZnO纳米棒阵列电子衍射衍射图；图6是具体实施方式九合成的ZnO纳米棒阵列室温光致发光光谱图；图7是具体实施方式九合成的ZnO纳米棒阵列接触角测试图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式大规模合成ZnO纳米棒阵列的方法是通过以下步骤实现的：一、将醋酸锌和六次甲基四氨混合后加入去离子水中，搅拌溶解20～40min，然后再加入氨水，搅拌均匀得混合溶液，其中醋酸锌和六次甲基四氨的摩尔比为1∶1，氨水与醋酸锌的摩尔比为0.2∶1，醋酸锌的摩尔量与去离子水体积的比例为1mol∶6L；二、将锌片置于无水乙醇中超声清洗20～40min；三、将步骤二处理后的锌片与混合溶液一起放入高压反应釜中，然后将高压反应釜加热至120～150℃，并保温6～8h，然后自然冷却，取出锌片，用去离子水清洗后干燥即得ZnO纳米棒阵列。

本实施方式步骤三中混合溶液的用量只要浸没锌片即可。

本实施方式的方法简单易行，设备简单，操作安全，产率高，成本低，得到的ZnO纳米棒纯度高，直径可控，重复性很高，易于工业化大规模生产。

本实施方式得到ZnO纳米棒为六方纤锌矿结构，延(0001)方向快速、均匀生长，具有很好结晶质量和化学计量比，直径可控，为20～60nm，长度在3～4微米，尺寸均一，尺寸在(0001)方向上均匀分布。

本实施方式将得到的ZnO纳米棒阵列进行X射线衍射测试(XRD)，测试结果如图1所示，由图1中XRD曲线可知，本实施方式合成的氧化锌纳米棒结构为六方纤锌矿结构(JCPDS No.36-1451)，其中标记有“*”符号的峰为锌单质的特征峰，记为衬底锌片的特征峰。此外，再无任何杂峰。说明，在产物中，除了没有反应完的锌衬底外，再无其他杂质，纯度高。