[发明专利]一种低成本六氟磷酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 200910311225.8 | 申请日： | 2009-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN101723347A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 罗成果;李凌云;李云峰;闫春生;贾雪峰;舒伟峰;张晓霞;郭海涛 | 申请（专利权）人： | 多氟多化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 陈浩 |
| 地址： | 454191 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低成本 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种低成本六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述的生产工艺包 括以下步骤：
(1)在惰性气体保护下，将无水氢氟酸与磷酸反应制得六氟磷酸，反应温 度控制在30～45℃；
(2)在冷却搅拌下，缓慢向六氟磷酸中加入发烟硫酸，然后在120～150℃ 的干燥环境下反应1～4小时制得五氟化磷气体；
(3)在惰性气体保护下，将碳酸锂加入无水氟化氢溶液中，在10～20℃下 搅拌反应直至溶液澄清，得到氟化锂的氟化氢溶液；
(4)在冷却条件下，将五氟化磷气体导入氟化锂的氢氟酸溶液中，在-20～ -30℃温度下进行反应，经结晶、浓缩、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种低成本六氟磷酸锂的制备方法，其特征在 于：步骤(1)或(3)所述的惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的一种低成本六氟磷酸锂的制备方法，其特征在 于：步骤(1)所述磷酸的质量百分比浓度为65％。
4.根据权利要求1所述的一种低成本六氟磷酸锂的制备方法，其特征在 于：步骤(2)所述的发烟硫酸的加入过程中，将体系温度控制在10～25℃。
5.根据权利要求1所述的一种低成本六氟磷酸锂的制备方法，其特征在 于：步骤(2)所述的五氟化磷气体在-30～-40℃下冷却除去杂质。
6.根据权利要求1所述的一种低成本六氟磷酸锂的制备方法，其特征在 于：步骤(4)所述的五氟化磷气体在0～-40℃冷却之后才导入反应体系中。
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