[发明专利]治疗中风的胶囊制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种治疗中风的胶囊制剂的质量控制方法，这种胶囊这样制备：蓝布正200g、天麻150g、杜仲100g、红禾麻200g、虎杖200g、钩藤120g、丹参200g、黄芪200g、女贞子150g、鸡血藤200g、苦丁茶80g、红花80g、夏枯草200g、伸筋草80g、舒筋草80g，以上十五味药材，取天麻，粉碎，过100目筛，备用；其余蓝布正等十四味加水煎煮两次，每次加水8倍，每次煎煮2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至60℃相对密度为1.25的浸膏，减压干燥，粉碎，过80目筛，加入上述天麻粉，以适量75％乙醇制粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，其特征在于：质量控制方法由性状、鉴别、检查和含量测定组成，其中鉴别是对天麻、蓝布正、丹参、钩藤、黄芪和虎杖的鉴别，含量测定是分别用紫外分光光度法对胶囊制剂中总黄酮的含量测定和用高效液相色谱法对胶囊制剂中天麻素的含量测定。

2.根据权利要求1所述的治疗中风的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于：

性状：本品为硬胶囊，内容物为棕褐色颗粒及粉末，气微，味苦、微涩；

鉴别：对制剂中天麻进行显微鉴别；以蓝布正对照药材为对照、以羧甲基纤维素钠为黏合剂、以氯仿-醋酸乙酯-甲酸为展开剂照薄层色谱法鉴别蓝布正；以原儿茶醛对照品为对照、以羧甲基纤维素钠为黏合剂、以苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂照薄层色谱法鉴别丹参；以钩藤对照药材为对照、以羧甲基纤维素钠为黏合剂、以氯仿-醋酸乙酯-甲酸为展开剂照薄层色谱法鉴别钩藤；以黄芪对照药材为对照、以羧甲基纤维素钠为黏合剂、以醋酸乙酯-甲酸-水为展开剂照薄层色谱法鉴别黄芪；以虎杖对照药材为对照、以羧甲基纤维素钠为黏合剂、以甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂照薄层色谱法鉴别虎杖；

检查：符合中国药典2005年版一部附录I L中胶囊剂项下的各项规定；

含量测定：以无水芦丁对照品为对照，在500nm波长处照紫外分光光度法测定胶囊制剂中总黄酮的含量；以天麻素对照品为对照，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相照高效液相色谱法测定胶囊制剂中天麻素的含量。

3.根据权利要求1或2所述的治疗中风的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于：所述鉴别由以下项组成：

(1)天麻鉴别：分别取本品0.4g，加水适量振摇洗至溶液几近无色，残渣装片后置显微镜下观察：见棕色组织碎块，加碘液染色3～5分钟，染成茶棕色，再用水洗除碘液，部分组织碎块边缘或部分菲薄组织碎块呈紫堇色或茶紫色；

(2)蓝布正鉴别：取胶囊内容物5g，加醋酸乙酯20ml，超声处理10min，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮1ml溶解，作为供试品溶液；另取蓝布正对照药材1g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10∶0.5∶0.05的氯仿-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)丹参鉴别：取胶囊内容物5g，加稀盐酸20ml，超声处理30min，离心，取上清液用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一聚酰胺板上，以体积比为10∶9∶1的苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇溶液，检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(4)钩藤鉴别：取胶囊内容物5g，加乙醇20ml、25％盐酸2.5ml，回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取钩藤对照药材1g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板或厚板上，以体积比为14∶6∶0.5的氯仿-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下365nm检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(5)黄芪鉴别：取胶囊内容物5g，加甲醇30ml，回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml加热使溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，水层挥去乙醚，用水饱和正丁醇提取3次，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的1％氢氧化钾溶液洗3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材1g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为10∶1∶1的醋酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下显色至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(6)虎杖鉴别：分别取虎杖对照药材1g，照鉴别(4)供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取鉴别(4)供试品溶液及虎杖对照药材溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15∶2∶1的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。