[发明专利]制备草酸亚铁的方法有效
申请号: | 200910310496.1 | 申请日: | 2009-11-26 |
公开(公告)号: | CN101717331A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
发明(设计)人: | 陈祝春;刘森林;李哲;程世华;黄家旭;陆平;李良;罗建林 | 申请(专利权)人: | 攀枝花新钢钒股份有限公司;攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 |
主分类号: | C07C55/07 | 分类号: | C07C55/07;C07C51/41 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所 51124 | 代理人: | 武森涛 |
地址: | 617067 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 草酸 亚铁 方法 | ||
1.制备草酸亚铁的方法,其特征在于:以硫酸法制取钛白粉的副产物绿矾为原料,具体 步骤如下:
a、绿矾加水溶解,得到硫酸亚铁溶液,用氨水调节pH值为5.6~6.5,过滤;
b、滤液用二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取,分离得到有机相和水相;
c、水相中加入含F-的溶液以沉淀Mg2+,过滤,滤液中加入草酸溶液,过滤,即得草酸亚 铁结晶。
2.根据权利要求1所述的制备草酸亚铁的方法,其特征在于:a步骤所述的硫酸亚铁溶 液中Fe2+浓度为75~85g/L。
3.根据权利要求2所述的制备草酸亚铁的方法,其特征在于:a步骤用氨水调节pH值 为6。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备草酸亚铁的方法,其特征在于:b步骤萃取时 还加入260号煤油作为稀释剂,其中,二-(2-乙基己基)磷酸酯与260号煤油的体积比为 2:2.5~3.5。
5.根据权利要求4所述的制备草酸亚铁的方法,其特征在于:b步骤萃取时的相比:有 机相/水相=1.4~1.6:1。
6.根据权利要求1所述的制备草酸亚铁的方法,其特征在于:c步骤加入的F-与水相中 的Mg2+的摩尔比为2.08~2.12:1。
7.根据权利要求1所述的制备草酸亚铁的方法,其特征在于:c步骤沉淀Mg2+后,过滤, 所得滤液中加入草酸溶液,过滤,即得草酸亚铁结晶;其中,所述加入草酸溶液为加入过量 过饱和草酸溶液,所述的过饱和草酸溶液为92~97℃的去离子水中加入过量草酸制备而得。
8.根据权利要求7所述的制备草酸亚铁的方法,其特征在于:c步骤所得草酸亚铁结晶 还经过92~97℃的去离子水洗涤、100℃以下烘干和粉碎处理步骤。
9.根据权利要求1所述的制备草酸亚铁的方法,其特征在于:c步骤所述的含F-的溶液 为NH4F溶液。
10.根据权利要求1所述的制备草酸亚铁的方法,其特征在于:b步骤分离所得有机相 用2~3mol/L的硫酸溶液反萃取,使有机相再生,以供循环使用;其中,反萃取时的相比为: 有机相/水相=9~11:1。
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