[发明专利]一种氧化纤维素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种医用止血材料特别是氧化纤维素的制备方法。

背景技术

目前，氧化纤维素的制备是通过氧化剂加到水溶液中进行反应，因水的极性很大，所产的氧化纤维素易缩水断裂，并且产品结构不稳定、不易保存。直接用氮氧化物气态条件下对纤维素进行氧化，反应温度难以控制，反应产物不稳定，而且要低温保存，且氮氧化物的价格昂贵，难以回收，生产成本极高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种氧化纤维素的新制备方法。该方法采用惰性液体作为反应溶媒，可以使氧化反应在可控的条件下进行，反应均匀，产品稳定容易保存，并且反应溶媒和氧化剂可以回收重复利用，既经济又环保。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案：氧化纤维素的制备方法。该方法包括如下步骤；

a、取氧化纤维素材料，放入惰性溶液中；

b、向惰性溶液中加入氧化剂，密闭；用磁力搅拌机搅拌10-12小时，温度为20-60℃；

c、取出氧化纤维素材料，用纯化水洗涤2-3次；

d、用离心机甩干，再用清洗液洗涤；

e、在温度80-90℃下干燥1-3小时。

上述的氧化纤维素的制备方法中，所述的惰性溶液可以是HCFC-141b、四氯化碳、氰氟醚及其衍生物或者氟化液及其衍生物。

前述的氧化纤维素的制备方法中，所述的氧化剂是氮氧化合物、高氯酸及其盐类、高碘酸及其盐类或者是硝酸和亚硝酸及其盐类。

前述的氧化纤维素的制备方法中，所述的清洗液为醇类及其混合液。

前述的氧化纤维素的制备方法中，所述的氧化纤维素材料为棉、精制棉、脱脂棉、脱脂棉纱布以及以棉为原料的其他纺织品，或者是以棉或木浆为原料的单一或混合制成再生纤维、粘胶纤维，以及以再生纤维、粘胶纤维为原料的其他纺织品。

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明采用惰性液体作为反应溶媒，可以使氧化反应在可控的条件下进行，反应均匀，制成的氧化纤维素和氧化再生纤维素产品稳定容易保存，并且反应溶媒和氧化剂可以回收重复利用，既经济又环保，生产成本大大降低。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

具体实施方式

实施例1。惰性溶液中加硝酸和亚硝酸盐。

取精制棉50g，放入5000ml烧瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml，加8％硝酸500ml，再加亚硝酸钠50g，密闭；用磁力搅拌机搅拌12小时，温度20-30℃；取出每次用2000ml纯化水洗涤三次，用离心机甩干后，再用无水异丙醇2000ml洗涤一次，取出90℃干燥2小时，测得羧基含量为8％。

实施例2。惰性溶液中加硝酸和亚硝酸盐。

取脱脂棉纱布50g，放入5000ml烧瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml，加8％硝酸500ml，再加亚硝酸钠50g，密闭；用磁力搅拌机搅拌12小时，温度20-30℃，取出每次用2000ml纯化水洗涤三次，用离心机甩干后，再用无水异丙醇2000ml洗涤一次，取出90℃干燥2小时，测得羧基含量为7％。

实施例3。惰性溶液中加硝酸和亚硝酸盐。

取再生纤维丝织品50g，放入5000ml烧瓶中，加氰氟醚溶液2000ml，加8％硝酸500ml，再加亚硝酸钠50g，密闭；用磁力搅拌机搅拌12小时，温度20-60℃，取出每次用2000ml纯化水洗涤三次，用离心机甩干后，再用无水异丙醇2000ml洗涤一次，取出90℃干燥2小时，测得羧基含量为10％。

实施例4。惰性溶液中加二氧化氮

取精制棉50g，放入5000ml烧瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml，加二氧化氮60g，密闭；用磁力搅拌机搅拌12小时，温度20-30℃，取出每次用2000ml纯化水洗涤三次，用离心机甩干后，再用无水异丙醇2000ml洗涤一次，取出90℃干燥2小时，测得羧基含量为9％。

实施例5。惰性溶液中加二氧化氮。

取脱脂棉纱布50g，放入5000ml烧瓶中，加氰氟醚溶液2000ml，加二氧化氮70g，密闭；用磁力搅拌机搅拌12小时，温度20-60℃，取出每次用2000ml的50％异丙醇洗涤三次，用离心机甩干后，再用无水异丙醇2000ml洗涤一次，取出90℃干燥2小时，测得羧基含量为10％。

实施例6。惰性溶液中加二氧化氮。