[发明专利]朝藿定C的制备方法及其产品无效
| 申请号: | 200910309482.8 | 申请日: | 2009-11-10 |
| 公开(公告)号: | CN102050854A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
| 发明(设计)人: | 董根荣 | 申请(专利权)人: | 董根荣 |
| 主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人: | 李大刚 |
| 地址: | 313012 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 朝藿定 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种朝藿定C的制备方法,其特征在于:取淫羊藿全草,用乙醇加热回流提取,过滤,合并提取液,减压回收乙醇,得浸膏A;浸膏A用热水溶解,过滤,滤液加入无水NaHCO3调节至弱碱性,滤过,滤液上AB-8大孔树脂柱洗脱,洗脱液合并浓缩,得浸膏B;浸膏B依次用200~300目硅胶柱层析、300~400目硅胶柱层析、反相硅胶C-Gel C18柱层析,再用硅胶H层析除杂,即得朝藿定C纯品。
2.按照权利要求1所述朝藿定C的制备方法,其特征在于:取巫山淫羊藿全草,干燥粉碎,用4~8倍量95%乙醇加热回流提取1~3次,每次1~2h,过滤,合并提取液,减压回收乙醇,得浸膏A;浸膏A用热水溶解,过滤,沉淀用适量热水洗涤,水洗液和滤液合并,加入无水NaHCO3调节至弱碱性,滤过,滤液上AB-8大孔树脂柱,依次用2%NaHCO3水溶液、水、30%乙醇、60%乙醇洗脱,洗脱液合并浓缩,得浸膏B;浸膏B以氯仿∶甲醇=4~6∶1~2为洗脱剂,用200~300目硅胶柱层析,得朝藿定C粗品I;再以氯仿∶丙酮∶水=10~12∶38~42∶1~3为洗脱剂,用300~400目硅胶柱层析,得朝藿定C粗品II;随后以甲醇∶水=40~45∶60~55为洗脱剂,反相硅胶C-Gel C18柱层析,得朝藿定C粗品III;然后以氯仿∶丙酮∶水=10~12∶38~42∶1~3为洗脱剂,硅胶H层析除杂,即得朝藿定C纯品。
3.按照权利要求1或2所述朝藿定C的制备方法,其特征在于:所述无水NaHCO3的用量为6~8g/100ml溶液。
4.如权利要求1-3中任一项所述朝藿定C的制备方法制备得到的朝藿定C。
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