[发明专利]具有有机物吸附性能的SBA-15分子筛的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于污染控制与技术领域，涉及一种具有有机物吸附性能的SBA-15分子筛的 合成方法，具体而言是指通过控制静置反应温度等条件合成具有不同

形貌且对有机物具有吸附性能的SBA-15分子筛的合成方法。

背景领域

介孔材料是以表面活性剂为模板剂利用溶胶-凝胶、乳化或微乳等物理化学过程，通过 有机物和无机物之间的界面作用组装生成的无机多孔材料。1992年美国Mobil公司首先成功 地利用烷基季铵盐阳离子表面活性剂为模板剂，合成出了新型M41S系列氧化硅(铝)基有序介 孔分子筛，拉开了介孔材料合成的序幕。除了孔径大小调变、结构构筑之外，关于介孔材料 的形貌控制也一直受到关注。

近年来，人们已经用不同的表面活性剂，根据不同的组装路线，成功地制备出了M41S， SBA，HMS，MSU等硅基分子筛和Al₂O₃，WO₃，ZrO₂等金属氧化物介孔物质。

在多种多样的介孔硅材料中，MCM-41和SBA-15被研究得最多，因为它们都具有良好的吸 附/脱附性能。两种材料都具有二维的六边形结构，但是SBA-15相对MCM-41具有更大的孔径 、更厚的孔壁以及中微孔彼此相连的“双模孔体系”，而这些形成的额外的微孔的孔径范围 大约就维持在2nm左右，这正是对于动态吸附比较理想的孔径范围。这种具有双模孔体系的 SBA型介孔材料可以作为理想的催化剂和吸收剂。

在SBA-15分子筛的合成过程中，通过改变硅源、搅拌速度、添加助剂以及改变生长方式 控制形貌可见相关报道，如专利CN1718541A中提到在传统合成SBA-15的体系中引入大量的有 机共溶剂，合成具有短介孔的SBA-15中孔材料。又如专利CN1356265A中提到了以非离子表面 活性剂P123为结构导向剂，通过改变硅源、添加辅助的溶剂或电解质、表面活性剂以及应用 界面静态生长、超声和微波生长等方法合成具有不同形貌(如球状、纤维、面包圈状、绳结 状、腰果状、螺旋状、麦穗状和片状)的大孔径SBA-15。但专利中采用晶化方法，合成的时 间长，且采用的辅助方法相对比较复杂。而专利CN1724365A中提到在制备过程中添加少量的 杂多酸，杂多酸作为pH调节剂可以大大的降低腐蚀性液体酸的使用量，作为促进剂加速介孔 材料形成的速度。但专利中所提及添加杂多酸，虽然环境友好，但提高了合成成本。未能解 决经济实用的问题。专利CN101433818A中提到了通过调变硅源和搅拌速度，合成具有三维网 状结构、独石形貌的SBA-15材料。但专利中提到的独石形貌是由棒状的初级粒子依次连接成 的纤维状材料，从而其有序性较差。目前，通过改变静置反应温度而得到不同形貌的分子筛 并将其应用于有机物吸附还未见报道。

发明内容

本发明提供一种具有有机物吸附性能的SBA-15分子筛的合成方法。通过改变静置反 应温度，考察不同合成温度对分子筛形貌的影响，去掉了反应釜晶化这一阶段，减小了合成 时间，提高了合成效率，

本发明的技术方案如下步骤：

步骤一：将P123(EO₂₀PO₇₀EO₂₀)溶于2mol/L的盐酸溶液中，在40℃左右搅拌4小时至澄清 。

步骤二：选择正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源，将其加入步骤一的溶液中，并强力搅拌至 少5分钟。反应混合物可以选择的摩尔比为：

TEOS∶P123∶HCl∶H₂O＝1∶0.017∶5.882∶151.5

步骤三：将上述步骤二所得的溶液在40℃的水浴条件下静置20小时以上。

步骤四：将步骤三的反应产物洗涤、过滤、在烘箱中干燥1天后在马弗炉中煅烧，即可 得到一种形貌的介孔分子筛SBA-15。

将上述步骤三得到的反应产物可以选择在40℃-130℃下分别静置24小时，再经步骤四即 可以得到不同形貌的介孔分子筛SBA-15。