[发明专利]一种从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法无效
申请号: | 200910307488.1 | 申请日: | 2009-09-22 |
公开(公告)号: | CN101648982A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
发明(设计)人: | 李静仁;李彦博;赵晴;段永平;吴彦;薛刚 | 申请(专利权)人: | 南阳普康药业有限公司;薛刚 |
主分类号: | C07H15/236 | 分类号: | C07H15/236;C07H1/06 |
代理公司: | 南阳市智博维创专利事务所 | 代理人: | 杨士钧 |
地址: | 473053*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 庆大霉素 脱色 活性炭 回收 方法 | ||
1.一种从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法,该方法是庆大霉素浓缩液经脱色而使用后的废活性炭,经硫酸调pH后用热水进行浸泡洗涤,其洗涤液用碱液调pH后再进行阳离子树脂交换,再经稀盐酸、稀氨洗涤,浓氨洗脱,转盐脱色,喷雾工艺步骤进行回收庆大霉素。
2.一种从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法,其特征在于所述方法具体包括以下步骤:
①、将脱色后的废活性炭和用硫酸调pH为2.0-3.5的酸性水以1∶40-50的体积比混合,进行浸泡并搅拌30-60min,其温度为室温或加热至40-70℃,然后用压滤器或板框过滤得酸性滤液;
②、将上述的酸性滤液压入或泵入树脂交换贮罐中,并用NaOH溶液调节pH至6.8-7.2,得中性交换溶液;
③、将上述中性交换溶液投加以60000u/ml单位饱和度的阳离子树脂,在搅拌的情况下,交换6个小时以上,然后分离树脂并漂洗干净,得饱和树脂;
④、将上述饱和树脂抽入阳柱中,用0.45-0.50mol/L盐酸的洗涤液通入阳柱进行洗涤,至洗出液经检验无钙、镁离子为止;
⑤、将上述酸洗后的饱和树脂,用纯化水冲洗,至冲出液无氯离子后,再通入0.09-0.11mol/L的稀氨进行洗涤,至洗出出现高峰单位后为止;并及时串联用纯化水正冲至洗出液经检验无氯离子的阴离子树脂柱,同时,把3.0-3.2mol/L的浓氨水通入阳柱进行洗脱,并收集洗脱液;
⑥、将上述洗脱液在真空度条件下进行薄膜浓缩或纳滤,使浓缩单位达28-32万u/ml为止;得浓缩液;
⑦、将上述浓缩液在搅拌下,缓慢加入6.0mol/L分析纯硫酸进行转盐,控 制pH在5.0-6.8,得硫酸庆大霉素溶液;向硫酸庆大霉素溶液中投加重量比为1∶0.1-0.5的活性炭,用蒸汽加热,在20-30min内升温至65-70℃,并保温45min的条件下进行脱色,且其内毒素经检测合格后,然后压料过滤,得炭脱液;
⑧、将上述炭脱液经过滤后喷雾干燥,然后得庆大霉素的产品。
3.根据权利要求2所述的从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法,其特征在于所述洗涤废炭的水在调pH时,用工业硫酸。
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