[发明专利]从草珊瑚中同步提取异嗪皮啶和黄酮类化合物的工艺及应用

说明书

技术领域

本发明属于草珊瑚提取物技术领域，更具体涉及一种从草珊瑚中同步提取异嗪皮啶和黄酮类化合物的工艺及应用。

背景技术

草珊瑚，种别名九节花、九节茶、接骨莲、肿节风等，其药用部位全草，味辛、苦，性平。有抗菌消炎、清热解毒、祛风除湿、活血止痛、通经接骨等功效，用于治疗各种炎症性疾病、风湿关节痛、疮疡肿毒、跌打损伤、骨折等。近年用于治疗胰腺癌、胃癌、直肠癌、肝癌、食道癌等有较显著效果。草珊瑚因其独特的药用功效而被广泛应用于医药、保健、日用化妆品等领域，市场需求量呈逐年递增趋势。

草珊瑚中异嗪皮啶的含量在0.03%左右，在草珊瑚中的含量较高，是草珊瑚的主要有效成分之一，除了具有显著的抗菌、抗癌作用，还可调节皮肤和粘膜的免疫体系, 提高肤膜的抵抗力, 并缓和外部物质对皮肤的刺激, 可治疗皮肤功能失调疾病, 如皮诊、湿疹等。在化妆品中则可用作调理剂, 也有抗氧化性, 可防止脂质的氧化。草珊瑚黄酮由于苯环上的酚羟基的存在, 其消炎, 杀菌，清热解毒，抗多种肿瘤的药理就不难理解, 且有关报道表明, 草珊瑚对金黄色葡萄球菌和痢疾、伤寒、大肠杆菌等均有抑杀作用，所以草珊瑚流浸膏除在牙膏方面的应用外, 还可作为一种中药添加剂, 用于某些功能性的化妆品中, 如沐浴露等。

但是由于从草珊瑚中提取异嗪皮啶和黄酮类化合物的分离难度比较高，故当今市场上相关产品基本以草珊瑚原药材或浸膏直接应用，从而也限制了其应用领域。

发明内容

本发明提供一种从草珊瑚中同步提取异嗪皮啶和黄酮类化合物的工艺及应用，解决现有技术中不能同时从草珊瑚中提取分离异嗪皮啶和黄酮类化合物，分离的产品纯度不高，产率低等问题；实现同时高纯度异嗪皮啶和黄酮类化合物的同时高效率提取分离，对其在医药、保健、日用化妆品等领域的广泛应用具有一定意义。

从草珊瑚中同步提取异嗪皮啶和黄酮类化合物的工艺：采用平转式逆流提取，经升膜浓缩蒸发器浓缩、真空浓缩，得到流浸膏，提取流浸膏3-5次，收集上清液，将上清液浓缩后结晶，将晶体溶解后上硅胶吸附，洗脱后低温结晶，真空干燥后得到高纯度异嗪皮啶；提取收集上清液后的流浸膏沉淀采用碱性乙醇溶液溶解后放置24-48小时后离心分离，收集沉淀，将沉淀用水溶解，结晶，再离心分离，真空干燥，得到黄酮类化合物。

本发明的异嗪皮啶和黄酮类化合物可以广泛的应用于制备药品、保健品或化妆品。

本发明的显著优点是：本发明采用平转式逆流提取法结合提取真空浓缩，可大大提高异嗪皮啶和黄酮类化合物的提取率，保证了两种产品的质量，并提高了溶剂回收利用率，显著降低了提取成本，同时提取并分离出异嗪皮啶和黄酮类化合物，节约了提取时间，特别的是本发明制备的高纯度异嗪皮啶为白色结晶粉末，应用时不会改变原有颜色，两者含量较高，针对性较强，药效更好，相对于草珊瑚原药材、浸膏之类，在药品、保健品、化妆品等方面的应用更加广泛，具有显著的经济效益。

具体实施方式

（1）草珊瑚药材在采用平转式逆流提取前粉碎成2-5cm。

（2）采用平转式逆流提取，升膜浓缩蒸发器浓缩：所述平转式逆流提取法中采用提取溶剂为水、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种混合溶剂，提取溶剂质量为草珊瑚药材质量的3-10倍量，提取温度为30-80℃，提取次数为3-5次，每次提取时间为1-5小时，提取液流量为15L/min。

（3）真空浓缩，得到流浸膏：提取流浸膏的溶剂为氯仿、二氯甲烷、石油醚、正己烷或溶剂油中的一种或几种混合溶剂，提取溶剂与流浸膏质量比为3∶1-10∶1，提取次数为3-5次，收集上清液（收集上清液后的流浸膏沉淀备用），浓缩至原体积的5-20%；室温下重结晶。

（4）将晶体溶解后上硅胶吸附，洗脱：重结晶的晶体用甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、石油醚、正己烷或溶剂油中的一种或几种的混合溶剂溶解，晶体与洗脱液的质量比1∶1-1∶8，上硅胶柱吸附，所用硅胶目数为20-200目，采用的洗脱液为石油醚、正己烷、溶剂油或乙酸乙酯中的一种或其任意比例混合溶剂，进行洗脱，采用薄层色谱法对照至收集完全。

（5）低温结晶，真空干燥后得到高纯度异嗪皮啶：经过硅胶吸附、洗脱后的晶体洗脱液浓缩至原体积的5-20%，低温结晶，结晶温度为-10～10℃，结晶时间为5-24小时，一次或多次重结晶。

提取收集上清液后的流浸膏沉淀采用碱性乙醇溶液溶解后放置24-48小时后离心分离，收集沉淀，将沉淀用水溶解，结晶，再离心分离，真空干燥，得到黄酮类化合物。