[发明专利]氰化亚金钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氰化物的制备方法，具体涉及一种氰化亚金钾的制备方法。

背景技术

氰化亚金钾（KAu(CN)₂），俗称金盐，主要用于镀金工艺中。氰化亚金钾的纯度直接决定了镀金的效果，氰化亚金钾的纯度通常用氰化亚金钾中金的质量分数表示。氰化亚金钾中金的质量分数越高，其纯度越高，所含杂质越少。理论计算中，氰化亚金钾中金的质量分数为68.367％。而氰化亚金钾中金的质量分数为68.3％时，对应的产品纯度为99.9%；氰化亚金钾中金的质量分数为68.2％，对应的产品纯度只有99.75％。市场公认的优质氰化亚金钾中金的质量分数为68.3％。

目前，氰化亚金钾的生产方法主要有雷酸金法、氰化亚金法、鼓氧氰化法、控制电位直接合成法以及隔膜电解法。

其中雷酸金法和氰化亚金法是生产氰化亚金钾的传统方法，但是这两种方法存在的最大缺点就是产品纯度低，产品中金的质量分数远达不到68.3％。另外，还存在生产周期长、成本高、不适应大规模生产等缺点。 

鼓氧氰化法的原理是金在有氧存在时可溶于氰化钾溶液，其反应式为：4Au+O₂+8KCN+2H₂O=4 KAu(CN)₂+4KOH。该法在氰化时的工艺条件为：反应温度为80℃，反应时间为48h，金粉过量10％，空气预先净化。该法的优点是不需要特殊设备，产品纯度略好于雷酸金法和氰化亚金法。缺点则是反应时间较长，使得氰化钾在80℃的高温下分解显著，影响产品质量。并且原料金的损耗高达0.3%。

控制电位直接合成法是近年来一种新的制备氰化亚金钾的方法，中国专利文献CN1141252C和中国专利文献CN1180982C均公开了该种方法。该方法是将纯金粉、水、氰化钾以及过氧化氢溶液通过搅拌并控制溶液电位直接合成氰化亚金钾母液，然后经过过滤、结晶、洗涤、干燥得到产品。该方法生产周期短，效率高。但是为了提高反应速度，必须使用超细金粉，因此原料要求很高，并且该方法对搅拌的要求也相当高。

隔膜电解法是采用离子交换膜将电解槽隔开，通直流电后使纯金溶于作为阳极液的KCN溶液中生成氰化亚金钾。

中国专利文献CN1699628A和中国专利文献CN101289746A均公开了一种隔膜电解法。它们是采用薄金片为阳极，不锈钢片为阴极，阳极液和阴极液均为KCN溶液，电解时需要将电解槽放置于加热器上，电解温度为75℃～100℃。含金量为68.3%。

中国专利文献CN1241832C也公开了一种隔膜电解法。它是采用金属金为阳极，不锈钢网或石墨片或镀铂的钛金属网为阴极， KCN溶液为阳极液， KCN溶液或者KCN与碳酸钾的混合溶液为阴极液，电解槽为方形。氰化钾浓度为0.1N～10N，电流密度为1毫安/平方厘米～5000毫安/平方厘米。

上述三个专利文献均采用纯金作为阳极，这样会使得电解反应随着金的溶解完全而终止，产品中金的质量分数最多也只有68.3%，即纯度最多也只有99.9%。并且上述专利文献的方法均不适合规模生产。

发明内容

本发明的目的是克服上述问题，提供一种既能够使产品中金的质量分数大于68.3%又能够规模生产的氰化亚金钾的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：一种氰化亚金钾的制备方法，所采用的装置包括电解槽、隔膜槽、阳极板以及由石墨或者不锈钢制作成的阴极板。电解槽由槽底板和固定在槽底板周围的壁板组成。隔膜槽包括上方开口的槽主体以及密封固定在槽主体两侧的离子交换膜，槽主体的两侧设有栅孔，隔膜槽将电解槽分隔成阳极室和阴极室。该装置阳极板由涂层钛板制作而成，包括位于电解槽的槽底板上的底板、位于电解槽的壁板的一侧槽壁内侧的侧板以及延伸出电解槽的第一外板，第一外板上固定有阳极棒。隔膜槽设置在阳极板的底板的上端面上。阴极板包括位于隔膜槽内的铅垂板、位于隔膜槽外且平行于阳极板的底板的横板以及延伸出电解槽的第二外板，第二外板上固定有阴极棒。

采用上述装置制备氰化亚金钾的步骤如下：①将黄金轧成若干薄金片后各自绕成团分散放置于隔膜槽周围的阳极板的底板上，每块薄金片的厚度为0.1mm～0.2mm，宽度为2cm～4cm，长度为1m～3m，这样增大了金片的表面积，加快了金片的溶解。②然后向阳极室中加入氰化钾溶液，向阴极室中加入氢氧化钾溶液，加热至40℃～65℃后通电电解，直至电流突降。③将电解后阳极室中的氰化亚金钾溶液进行后处理即得氰化亚金钾。