[发明专利]香豆素-35的制备方法

权利要求书

1.一种香豆素-35的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：

(1)、三氟乙酰乙酸乙酯的合成：将干燥的三氟乙酸乙酯滴入乙醇钠的无水乙醚悬浮液中，再加入乙酸乙酯，加热回流30小时，温度控制在30-40℃，蒸出乙醚和过量的反应物；再重新加入乙醚，并用硫酸分解，再用乙醚萃取，萃取液以无水硫酸钙干燥分馏蒸馏，得到131-132℃馏份，即为三氟乙酰乙酸乙酯；

(2)、香豆素-35的合成：将间二乙氨基苯酚、无水乙醇、无水氯化锌、三氟乙酰乙酸乙酯加入烧瓶中，再水浴上加热回流13小时，温度控制在70-80℃，冷却后注入稀硫酸中，过滤析出的沉淀并进行干燥，在浓度为20％乙醇水溶液中进行三次重结晶得到香豆素-35成品。

2.根据权利要求1所述的香豆素-35的制备方法，其特征在于：所述的三氟乙酸乙酯、乙醇钠、乙酸乙酯、乙醚、硫酸的物质的量比为：0.64∶0.64∶0.63∶0.5∶0.61。

3.根据权利要求1所述的香豆素-35的制备方法，其特征在于：所述的间二乙氨基苯酚、无水乙醇、无水氯化锌、三氟乙酰乙酸乙酯的物质的量比为：0.024∶0.61∶0.037∶0.024。