[发明专利]pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学基准试剂领域，尤其是一种pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法。

背景技术

pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾，滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂，被广泛用于环境、医药、食品、农业、冶金、化工、石油、轻工、电子等各个领域的pH计的检定标准以及pH测量等质量控制方面，在实际应用中，pH基准试剂的准确性对分析标定起着决定性作用。

目前普遍使用的邻苯二甲酸氢钾的制备方法是：(1)在反应釜中加入6kg去离子水和6kg苯酐，加热溶解需时3-6小时，同时用不锈钢桶加水6kg溶解5kg氢氧化钾；(2)将溶解后的氢氧化钾缓慢加入到苯酐水溶液中，耗时约4-5小时，加毕，加热反应8小时，然后自然冷却结晶；(3)结晶用去离子水再重结晶，过滤，滤液放入不锈钢桶中自然结晶，结晶后烘干得成品。此种方法的不足之处是：(1)由于苯酐微溶于水，加热溶解时间长，且加热后再加入氢氧化钾溶液，由于酸碱放热，造成加料时间长，从而使生产周期过长；(2)自然冷却结晶会使结晶颗粒不够均匀，导致邻苯二甲酸氢钾含量不稳，pH值不准确，影响pH的测量及标定。

通过检索，尚未发现与本专利申请相关的专利文献。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种生产周期短，含量稳定，pH固定，节省能源的pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，制备步骤是：

(1)将苯酐直接加入到去离子水中，搅拌下再加入固体氢氧化钾，形成混合液；

(2)将混合液加热至90-100？，反应3-5小时，冷却结晶；

(3)结晶物放置过夜，加入去离子水直到结晶物溶解，形成溶液，控制pH为4.002；

(4)过滤上述溶液，将滤液倒入结晶槽中，搅拌、结晶，形成结晶物；

(5)将结晶物脱水，脱水后放入干燥箱内恒温干燥，干燥温度100-110？，烘干时间为8-9小时，即可得到pH基准物质邻苯二甲酸氢钾成品。

而且，所述苯酐、固体氢氧化钾为工业级。

而且，所述添加的苯酐、去离子水、固体氢氧化钾的重量份数分别为：

苯酐            5-6

去离子水        15-30

固体氢氧化钾    5-6。

而且，在步骤(1)所形成的混合液中加入除去溶液中所含的微量硫酸根离子的钡盐。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明涉及的制备方法改变了以往投料方式，直接在去离子水中加入苯酐(先不加热溶解)，再加入固体氢氧化钾，然后再搅拌加热，由于固相在液相中溶解时放热，使体系升温迅速，搅拌溶解的同时发生反应，从而省去了二者各自溶解的时间，极大地缩短了工时；利用酸碱反应放热使反应体系升温，节约了大量的能源，同时也简化了生产工艺，减少了生产成本。

2、本发明涉及的方法中还可加入适量的钡盐，以除去溶液中所含的微量硫酸根离子，使成品纯度提高；其结晶方法为搅拌结晶，结晶颗粒更均匀，使所得邻苯二甲酸氢钾pH值稳定，产品品质更高。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1)将60kg工业级苯酐直接加入到160kg去离子水中，在搅拌下再直接加入50kg工业级固体氢氧化钾，加毕，形成混合液，所添加的苯酐、去离子水、固体氢氧化钾的重量份数分别为5-6、15-30及5-6；然后，加入适量钡盐除去溶液中所含的微量硫酸盐；

(2)将混合液加热至100℃沸腾，反应4小时，冷却结晶，形成结晶物；

(3)将结晶物放置过夜，加入120kg去离子水溶解，并控制pH值为4.002；

(4)过滤该溶液，并将该滤液倒入结晶槽中，搅拌、冷却结晶；

(5)将结晶物用脱水机脱水，将结晶物放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度为110℃，烘干时间为8小时，可得到白色结晶，即pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾成品。