[发明专利]一种含环己基二元醚醇的缩水甘油醚及其制备方法有效
申请号: | 200910304479.7 | 申请日: | 2009-07-17 |
公开(公告)号: | CN101591312A | 公开(公告)日: | 2009-12-02 |
发明(设计)人: | 何双休;黄金城;屈铠甲;夏立峰;陈旭辉;高林辉 | 申请(专利权)人: | 岳阳昌德化工实业有限公司 |
主分类号: | C07D303/30 | 分类号: | C07D303/30;C07D301/00;C09D7/12;C09D163/00;C09J11/06;C09J163/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 | 代理人: | 宁星耀 |
地址: | 414007湖南省岳阳市望月*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己基 二元 缩水 甘油 及其 制备 方法 | ||
1.一种含环己基二元醚醇的缩水甘油醚,其特征在于,具有以下结构式:
和/或
和/或
式中,R表示总碳原子数为2-6的直链或支链烷基。
2.根据权利要求1所述的含环己基二元醚醇的缩水甘油醚,其特征在于:黏度为50-1000mPa·s;环氧值为0.25-0.74eq/100g。
3.一种如权利要求1或2所述的含环己基二元醚醇的缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,主要原料摩尔配比为:脂肪族二元醇:环氧环己烷:环氧氯丙烷:无机碱=1:0.8-2.5:1.6-3.8:1.6-3.8, 或环己二醇:脂肪族环氧化物:环氧氯丙烷:无机碱=1:0.8-2.5:1.6-3.8:1.6-3.8;
合成方法包括以下步骤:a)向反应器内加入脂肪族二元醇和三氟化硼络合物,接着加入环氧环己烷反应;或向反应器内加入环己二醇、溶剂和三氟化硼络合物,接着加入脂肪族环氧化物进行反应;b)滴加环氧氯丙烷反应;c)加入无机碱反应,之后,过滤、水洗、脱水和蒸去溶剂;
所述脂肪族二元醇为选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇的中的一种或二种以上的混合物;
所述脂肪族环氧化物为选自环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或它们的混合物。
4.根据权利要求3所述的含环己基二元醚醇的缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,所述a)步,向反应器内加入的三氟化硼络合物质量为脂肪族二元醇质量的0.2-1%,向反应器内滴加环氧环己烷,滴加温度为5℃-55℃,滴加时间为1-8h,滴加完毕后,控温40℃-70℃反应2-4h;或向反应器内加入环己二醇、溶剂和三氟化硼络合物,溶剂质量为环己二醇质量的30-300%,加入的三氟化硼络合物质量为环己二醇质量的0.1-2%,再按预定摩尔比向反应器内滴加脂肪族环氧化物进行反应,滴加温度为5℃-55℃,滴加时间为1-8h,滴加完毕后控温40℃-70℃反应2-4h;b)滴加环氧氯丙烷温度为45℃-85℃,滴加时间为1-8h,滴加完毕保温反应2-6h;c)再加入无机碱,反应2-5h。
5.根据权利要求4所述的含环己基二元醚醇的缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,所述无机碱为选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锂、碳酸钠和碳酸钾中的一种或二种以上的混合物。
6.根据权利要求4或5所述的含环己基二元醚醇的缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,所述溶剂为选自甲苯、环己烷、苯、丙酮、丁酮、环己酮中的一种或二种以上的混合物。
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