[发明专利]酯交换反应合成碳酸二苯酯用复合金属氧化物催化剂及其制备方法无效
| 申请号: | 200910303035.1 | 申请日: | 2009-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN101905155A | 公开(公告)日: | 2010-12-08 |
| 发明(设计)人: | 王公应;曹平;杨先贵;唐聪明;王越;姚洁;雷永诚;康涛 | 申请(专利权)人: | 常州化学研究所 |
| 主分类号: | B01J23/28 | 分类号: | B01J23/28;B01J37/03;B01J37/00;C07C69/96;C07C68/06 |
| 代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 金辉 |
| 地址: | 213164 江苏省常州市常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 交换 反应 合成 碳酸 二苯酯用 复合 金属 氧化物 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种酯交换法合成碳酸二苯酯用复合金属氧化物催化剂,其特征在于:催化剂的基本组成为钼氧化物和钛氧化物,其中钼和钛的重量比为:Mo∶Ti=100∶10-100。
2.按照权利要求1所述的钼、钛复合金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于:用沉淀法制备复合金属氧化物催化剂的步骤如下:
(1)将母体钼化合物溶解于蒸馏水中,配成10%-50%(质量百分比)的溶液;
(2)用蒸馏水和醋酸、盐酸、硫酸、硝酸、草酸、柠檬酸中的一种或者它们的混合体配成10%-40%(体积百分比)的酸溶液;
(3)将上述两种溶液用并流法进行混合,同时加入有机钛化合物Ti(OR)4,搅拌,沉淀,真空过滤;
(4)将所得沉淀物在烘箱中90-120℃下干燥12小时;
(5)将干燥后的沉淀物或凝胶在马弗炉中于300-600℃温度下焙烧3-8小时,取出即制得复合金属氧化物催化剂。
3.按照权利要求2所述的复合金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于:所述的母体钼化合物是钼酸、二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾等。
4.按照权利要求2所述的复合金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于:所述的有机钛化合物Ti(OR)4中R为碳原子数小于等于4的烷基取代基。
5.按照权利要求1所述的钼、钛复合金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于:用机械研磨法制备复合金属氧化物催化剂的步骤如下:
(1)将母体钼盐溶解于蒸馏水中,配成10%-40%(质量百分比)的溶液;
(2)用蒸馏水和醋酸、硝酸、盐酸、硫酸配制10%-40%(体积百分比)的酸溶液;
(3)将上述两种溶液按并流法混合搅拌,形成含钼化合物沉淀或凝胶,真空过滤;
(4)将有机钛化合物Ti(OR)4、卤化钛、硫酸钛、硝酸钛、磷酸钛、磷酸氧钛、硫酸氧钛中的一种或它们的混合体加入蒸馏水中,升温搅拌,形成含钛化合物沉淀或凝胶,真空过滤;
(5)将(3)、(4)中过滤后所得沉淀物,分别进行洗涤、干燥;
(6)将(5)中制得的两种化物在研钵中研磨,混合均匀;
(7)将研磨后的混合物再在马弗炉中于300-600℃温度下焙烧3-8小时,取出即得钼-钛复合金属氧化物催化剂。
6.按照权利要求5所述的复合金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于:母体钼化合物是钼酸、二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾等。
7.按照权利要求5所述的复合金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于:有机钛化合物Ti(OR)4中R为烷基、烷氧基取代基。
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