[发明专利]一种连续氧化与复合吸附组合制备高纯乙腈的方法

权利要求书

1.一种连续氧化与复合吸附组合制备高纯乙腈的方法，其特征在于：

(1)在常压、室温下，使工业乙腈与臭氧在填料塔接触连续流动氧化，接触方式为从塔顶供给工业乙腈；从塔底通入含有臭氧和氧气或臭氧和空气的混合气体，进行氧化反应；塔底供给的气体流速和臭氧浓度关联匹配；

(2)氧化反应结束后，将氧化产物在吹扫塔与氮气接触，除掉溶解在氧化产物中过量的臭氧；

(3)经过填料吹扫塔被氮气吹扫过的氧化产物与组合固定床吸附剂连续流动接触，获得高纯乙腈；复合吸附剂中至少包含氧化铝吸附剂和活性炭吸附剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氧化产物在吹扫塔与氮气按逆流接触。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：作为原料的工业乙腈是以丙烯氨氧化法制造丙烯腈的副产物粗乙腈或是通过其他方法而制造的粗乙腈。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：粗乙腈紫外吸光度是波长为190-210nm、吸光度在3.1以下。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于：臭氧氧化处理后，复合吸附剂中加入为分子筛或其改性分子筛；作为还原改性，改性分子筛使用的碱金属为K或Na的氢氧化物；作为氧化改性，改性分子筛使用HCl、HNO3或H2SO4；作为金属盐改性，改性分子筛使用硝酸铜；载体为活性炭、分子筛或氧化铝，其载持量为0.01-50％。

6.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于：所述的填料塔或吹扫塔的填料使用拉西环、莱辛环、鞍型填料或泰勒填料，填料使用瓷制、碳制、天然沸石或者合成沸石材料制成；所述的氧化铝是活性氧化铝或层析氧化铝。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：作为还原改性，改性分子筛使用的碱金属为氢氧化铝。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：载体为活性炭、分子筛或氧化铝，其载持量为0.1-8％。