[发明专利]二乙氨基乙硫醇的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种医药中间体的合成方法，尤其涉及一种二乙氨基乙硫醇的合成方法，属于化学技术领域。

背景技术

目前二乙氨基乙硫醇的生产工艺大约有七种，但由于大部分工艺存在着原料毒性大、成本高等原因，使能够进行工业化的生产工艺只有两种。

其中一个生产工艺是以二乙氨基乙醇为原料，经过氯化、缩合、水解、提取等步骤才能得到本产品，生产工艺复杂；另一个是以硫氰酸盐为原料经过醚化后，与二乙胺化合得到本产品，但此方法产生大量的氰酸钠副产品，不能处理，造成环境污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中原料价格昂贵且毒性大、可操作性不强以及不适合扩大生产的不足，提供一种二乙氨基乙硫醇的合成方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种二乙氨基乙硫醇的合成方法，该方法包括以下步骤：

步骤a、将强酸与二乙氨基乙醇反应得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1；

步骤b、将二乙氨基乙醇的酯化物P-1与硫氢盐反应即可得到二乙氨基乙硫醇。

本发明的有益效果是：原料价格便宜且毒性小、可操作性强以及适合扩大生产。

进一步，所述步骤a为将强酸与二乙氨基乙醇于30℃～50℃下进行反应。

进一步，所述步骤a中为将按重量比为1:1～2:1的强酸与二乙氨基乙醇于30℃～50℃下进行反应。

进一步，所述强酸由硫酸、磷酸和硝酸中任一种或几种组成。

进一步，所述硫氢盐由硫氢化钠、硫氢化钾和硫氢化氨中任一种或几种组成。

进一步，所述步骤b为将二乙氨基乙醇的酯化物P-1与硫氢盐反应于60℃～80℃下进行反应。

进一步，所述步骤b为将按摩尔比1:1～3的二乙氨基乙醇的酯化物P-1与硫氢盐于60℃～80℃下进行反应。

进一步，所述步骤b的反应时间为20小时～40小时。

附图说明

图1为本发明二乙氨基乙硫醇的合成方法的流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

图1为本发明二乙氨基乙硫醇的合成方法的流程示意图。如图1所示，该方法在反应釜中进行，包括以下步骤：

步骤10、将强酸与二乙氨基乙醇反应得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1。

所述步骤10中为将按重量比为1:1～2:1的强酸与二乙氨基乙醇于30℃～50℃下进行反应。所述强酸由硫酸、磷酸和硝酸中任一种或几种组成。

步骤20、将二乙氨基乙醇的酯化物P-1与硫氢盐反应即可得到二乙氨基乙硫醇。

所述步骤20为将按摩尔比1:1～3的二乙氨基乙醇的酯化物P-1与硫氢盐于60℃～80℃下进行反应。所述反应的时间为20小时～40小时。所述硫氢盐由硫氢化钠、硫氢化钾和硫氢化氨中任一种或几种组成。

所述步骤20反应后产品经过提取后的废水为工艺废水，在下次生产时可用于溶解硫氢盐，继续用于生产。

下面以三个实施例对本发明的二乙氨基乙硫醇的合成方法做进一步详细的描述。

实施例一：

首先，在容积为1升的四口瓶中将1.5摩尔当量的硫酸滴加到1摩尔当量的二乙氨基乙醇中进行反应，控制温度在50℃左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接着将二乙氨基乙醇的酯化物P-1与2.5摩尔当量的硫氢化钠在70℃左右保温反应20小时，得到二乙氨基乙硫醇。

实施例二：

首先，在容积为1升的四口瓶中将2摩尔当量的硝酸滴加到1摩尔当量的二乙氨基乙醇中进行反应，控制温度在30℃左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接着将二乙氨基乙醇的酯化物P-1与3摩尔当量的硫氢化钾在60℃左右保温反应30小时，得到二乙氨基乙硫醇。

实施例三：

首先，在容积为1升的四口瓶中将2摩尔当量的磷酸酸滴加到1摩尔当量的二乙氨基乙醇中进行反应，控制温度在40℃左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接着将二乙氨基乙醇的酯化物P-1与2摩尔当量的硫氢化氨在80℃左右保温反应40小时，得到二乙氨基乙硫醇。

本发明以二乙氨基乙醇为原料经过酯化、水解两步得到产品，原料需求少，来源广泛，且均为常压反应，无废气废固排放，废液回收套用，属绿色环保工艺。