[发明专利]清热解毒、利尿通淋的颗粒剂及其制备方法和检测方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种清热解毒、利尿通淋的颗粒剂及其制备方法和检测方法，属于中药制药 技术领域。

背景技术：

记载于国家中成药标准汇编中成药地方标准上升国家标准部分(内科肾系分册)中的通 淋舒颗粒，由四季红和车前草组方而成；具有清热解毒，利尿通淋之功效；用于湿热蕴结所 致淋证，证见排尿不畅、淋漓涩痛。但在通淋舒颗粒的原试行标准中，以甜菊素作矫味剂， 而甜菊素的特点是先甜后苦，用其作为矫味剂所制备的产品口感不佳，给患者造成了服药障 碍；且实际生产中提取、浓缩得到的干膏收率低，浸膏量不足，必须增加糊精的用量才能制 备出规定的颗粒量；提取液浓缩后的清膏过稀，加入的乙醇量很大，造成生产操作困难以及 人力、设备的浪费，生产成本较高；在大生产时，由于设备原因，乙醇沉淀后的浸膏无法在 减压浓缩器中浓缩至相对密度为1.35～1.40(60℃)的稠膏，必须由管道中放出后再用夹层 锅进行浓缩，因而生产工序增多，浸膏受污染的机率也加大了；同时，由于该稠膏的相对密 度过稠，在制粒过程中还要加入大量的水，从而造成了能源、设备、人力的极大浪费。另外 ，在通淋舒颗粒的原质量标准中，性状项的规定与实际生产所得产品的性状有差异；在鉴别 项中，实际检测时，供试品色谱与对照药材色谱的斑点较难判断，对检验结果的准确性造成 影响。

发明内容：

本发明的目的在于：提供一种清热解毒、利尿通淋的颗粒剂及其制备方法和检测方法。 本发明针对现有通淋舒颗粒在辅料选用、制备工艺和质量标准中所存在的不足，对辅料的种 类和用量以及工艺参数进行了优选，并对其检测方法进行了改进，有效确保了产品的质量和 疗效。

本发明是这样构成的：一种清热解毒、利尿通淋的颗粒剂，按照重量份计算，它是用头 花蓼(即四季红)2700份、车前草1300份和糊精810份、甜蜜素30份制成的。

前述清热解毒、利尿通淋的颗粒剂的制备方法为：按比例称取头花蓼(四季红)、车前 草、糊精和甜蜜素；头花蓼(四季红)和车前草加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤 过，滤液浓缩至60～75℃相对密度为1.25～1.30的清膏，放冷，加乙醇使含醇量达50％，搅 匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇，浓缩至40～50℃相对密度为1.25～1.30的稠膏，加 入糊精和甜蜜素，制成颗粒，烘干，即得。

前述清热解毒、利尿通淋的颗粒剂的检测方法包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目 ，其中鉴别是对制剂中头花蓼的薄层色谱鉴别，含量测定是对制剂中头花蓼所含槲皮素进行 的含量测定。

头花蓼的鉴别方法是以没食子酸对照品为对照，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶甲酸＝3∶6 ∶1∶1为展开剂的薄层色谱法。

具体的鉴别方法为：取本制剂5g，研细，加甲醇25ml，超声提取15分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含 1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典附录VI B薄层色谱法试验，吸取对照品溶液3μl 、供试品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶甲酸＝3∶ 6∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

头花蓼中槲皮素的含量测定方法是以槲皮素对照品为对照，以甲醇∶0.4％磷酸溶液＝50 ∶50为流动相的高效液相色谱法。

槲皮素的含量测定方法为：

照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶0.4％磷酸溶液 ＝50∶50为流动相；检测波长为360nm；理论板数按槲皮素峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥24小时的槲皮素对照品适量，加甲醇制 成每1ml含10μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备取本制剂装量差异项下的内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加入甲醇∶盐酸∶水＝7∶1∶2的混合溶液10ml，密塞，摇匀，称定重量， 于70℃水浴中加热回流2小时，每20分钟振摇一次，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补 足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；