[发明专利]一种磷酸铁纳米棒及其合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷酸铁纳米棒及其合成方法。

背景技术

当前，集节能、环保、可循环利用的绿色动力电池，是人类在可再生清洁能源方面研究的一个重点。正极材料是动力电池的关键技术之一。橄榄石型结构的磷酸基正极材料依靠其超长的循环寿命，极好的安全性能，较好的高温性能，极其低廉的价格，使其成为最有希望的锂离子动力电池材料。

然而，一般认为较低的倍率容量限制了磷酸亚铁锂的大规模应用，合成一维纳米磷酸亚铁锂可能是解决其倍率容量的一个有效措施。磷酸铁作为一种合成磷酸亚铁锂的原料，其形貌和结构对磷酸亚铁锂的电化学性能有很大的影响。以磷酸铁纳米棒合成一维纳米磷酸亚铁锂是提高其电化学性质的一个可行的方法。目前在FePO₄的合成报道中，以可溶性铁盐和磷酸在高温下加氧化剂氧化制得球形磷酸铁[Kazuhiko Kandori，TakanoriKuwae，Tatsuo Ishikawa，Journal of Colloid and Interface Science 300(2006)225-231；吕向阳，左一村等申请的专利一种高密度球形磷酸铁及其制备方法，CN101269807]，或其他形貌的非纳米磷酸铁[马广成丁士文李青朱俊，(1993)河北大学学报(自然科学版)13(4)，54-57，CN101172594，CN101172595，CN101237042]，但目前还没有看到关于合成磷酸铁纳米棒的报道。

发明内容

本发明的目的提供一种工艺简单易行、反应温度低、成本低廉、无污染、易于大规模生产磷酸铁纳米棒的制备方法。

本发明的目的可通过下述技术方案来实现：

一种磷酸铁纳米棒，其特征在于：磷酸铁纳米棒的晶格参数：a为0.4981-0.5422nm，c为0.1035-0.1228nm。

一种磷酸铁纳米棒的合成方法，其特征在于：按以下步骤进行：

(1)、将磷酸二氢铵和三氯化铁，分别溶于水中，配成浓度为0.5-2mo l/L的磷酸二氢铵溶液和0.5-2mo l/L的三氯化铁溶液；

(2)、将上述磷酸二氢铵溶液和三氯化铁溶液按1-1.2∶1-1.4的体积比混合，于30-60℃、PH值3-5条件下以20-40r/s的速率搅拌0.5-1.0小时；

(3)、将第(2)步所得溶液在室温下保存4-8小时，过滤、干燥得直径为20-40nm的白色磷酸铁纳米棒粉末。

利用本发明的方法制备磷酸铁纳米棒的过程中，工艺简单易行，原料易得，反应温度低，成本低廉，节能环保，无污染，对设备的要求不高，适合在工业上大规模生产。另外，磷酸铁纳米棒因其一维结构的性质，在防锈涂料、饲料添加剂、催化剂等领域表现出优秀的性能。

附图说明

图1是本发明得到的磷酸铁纳米棒X-射线衍射图；

图2是本发明得到的磷酸铁纳米棒电子显微镜照片图。

具体实施方式

本发明以磷酸二氢铵和三氯化铁为原料，采用共沉淀法制备纳米棒磷酸铁，具体步骤如下：(1)、分别称取分析纯磷酸二氢铵和三氯化铁，溶于水，配成浓度为0.5-2mol/L的磷酸二氢铵溶液和0.5-2mol/L的三氯化铁溶液；(2)、将上述磷酸二氢铵溶液和三氯化铁溶液按按1-1.2∶1-1.4的体积比混合，于30-60℃、PH值3-5条件下以20-40r/s的速率搅拌0.5-1.0小时；(3)、将上述第(2)步所得溶液在室温下保存4-8小时，过滤烘干得直径为20-40nm的白色磷酸铁纳米棒粉末。

下面举出本发明具体实施例：

实施例1：在PH＝3，将浓度为0.5mo l/L的磷酸二氢铵和0.5mo l/L三氯化铁的水溶液按体积比1∶1混合，以30r/s的速率在40℃下搅拌0.5小时，然后将所得溶液在室温下保存6小时，过滤烘干得到直径为20-40nm的白色固体粉末，X-射线衍射图如图1所示，电子显微镜照片如图2所示，纳米棒的晶格参数：a为0.4983nm，c为0.1041nm。

实施例2：在PH＝4，将浓度为0.8mol/L的磷酸二氢铵和0.8mol/L三氯化铁的水溶液按体积比1.2∶1混合，以20r/s的速率在60℃下搅拌0.5小时，然后将所得溶液在室温下保存8小时，过滤烘干得到直径为20-40nm的白色固体粉末，晶格参数：a为0.5317nm，c为0.1208nm。