[发明专利]二甲基[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基][3-(三甲氧基硅烷)丙基]氯化铵的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅烷的合成方法，更具体涉及一种二甲基[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基][3-(三甲氧基硅烷)丙基]氯化铵的合成方法，属于精细化工产品的合成。

背景技术

二甲基[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基][3-(三甲氧基硅烷)丙基]氯化铵是一种用途广泛的阳离子烃基硅烷(盐)，它具有良好的水溶性与稳定性。区别于氨烃基硅烷，在水体系中不会发生NH₂与Si-OH的内络合作用，从而保持最佳的偶联效果，同时具有高效的表面活性，杀菌性和抗静电性。因为Si-OR的水解缩合反应，使其具有很强的表面活性，广泛应用于织物表面的处理，如工作服，内衣，床单，鞋袜等[US 5073195；JP 57098578；JP 50028592]。与钛酸酯一起或单独作用于玻璃纤维表面时，不仅能提高其韧性和粘结性，更能加强其静曲强度和冲击强度[US 5525677；CS 259292]。在掺有稀土元素的纳米复合氧化物或粘土中加入该硅烷时，能增加其抗吸水性，有利于发光性质的研究[CN 1431255；CN 1200046；Zhou，Ningli，et.al.，Studies on nanostructured polyurethane/clayinterpenetrating polymer networks[J].Materials Science Forum(2005)，475-479]。混入聚脂中压制层板时，不仅能提高聚脂层压塑料的弯曲强度，还能提高其抗吸水性，耐热性和黏接性[CS 191493]。此外，因为其高效的抗静电性，被大量应用于感光设备和静电摄影技术中[DE 3330380；US 4407920；JP 57039416]。

有关该产品合成国内几乎没有报道，在国外有美国的道康宁[US 3884886，1975；DE 2050466，1971]做过这方面的工作。他们加入硫和卤化物作催化剂，在95℃下反应74h得到产物。这种合成方法反应持续时间长，能耗多，经济效益不明显，不利于工业生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二甲基[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基][3-(三甲氧基硅烷)丙基]氯化铵的有效合成方法。该合成方法操作简便，成本低，产率高，且回收液可循环使用。

针对存在的问题，本发明从优化合成方法入手，简化工艺流程，来降低生产成本，提高产品收率和质量。本发明中的合成条件易于控制，操作简便，合成反应时间短，无须催化剂，摩尔收率高，反应副产物少，产品质量高且回收的溶剂和原料可循环使用，整个过程无废水、废渣的产生，是典型的绿色化学合成。其步骤是：

以甲基丙烯酸二甲胺基乙基酯和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料，添加一定的溶剂和阻聚剂，通N₂保护，加热搅拌下，在130～140℃下反应3～6h。其中甲基丙烯酸二甲胺基乙基酯、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、溶剂和阻聚剂的反应摩尔比为1～1.1∶0.9～1.1∶2～2.5∶0.15～0.20。通N₂保护下，减压到0～667Pa蒸馏，在温度小于60℃时先蒸出前馏分，在60～80℃之间回收溶剂和未反应的原料，控制蒸馏物温度不超过120℃。当蒸馏头的温度降到60℃及以下，蒸馏瓶中的液体变成粘稠状，即为产品。该产品溶于甲醇得到棕红色液体；合成方法中采用的原料γ-氯丙基三甲氧基硅烷必须为中性，否则不利于反应的进行及降低产率。

所述溶剂为二丙酮醇，正己醇，二甲基甲酰胺，二甲苯。

所述阻聚剂为2，5-二叔丁基对苯二酚，氮氧自由基哌啶醇，4-二甲胺吡啶。

本发明提供的合成方法工艺简单，操作简便，无须催化剂，便于工业化生产及提高经济效益。副产物少，易于分离提纯；回收的溶剂和原料可循环使用，整个过程无废水、废渣的产生，是典型的绿色化学合成。

具体实施方式