[发明专利]纳米片状Bi2Se3热电化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种Bi₂Se₃热电化合物的制备方法。

背景技术

热电转换技术是利用半导体热电材料的Seebeck效应将热能直接转换成电能的技术。由于其不含其它发电技术所需要的庞大传动机构，具有体积小、寿命长、可靠性高、制造工艺简单、制造及运行成本低、应用面广等特点而受到科学工作者的重视，在诸多领域有着广阔的发展前景。

Bi₂Se₃化合物是研究较早的一种n型热电材料，室温下具有较高的电导率，使该材料具有较高的ZT值，在室温附近具有很好的应用前景。但是由于该材料Seebeck系数较低，热导率较高，因此我们需要采取新的方法提高Seebeck系数，降低热导率来改善其热电性能。结构低维化，会引起量子限域效应，提高Seebeck系数，降低热导率。对于六方层状结构的Bi₂Se₃热电化合物，制备高度取向性的片状结构，也有利于提高其热电性能。目前，对于Bi₂Se₃多晶化合物的制备方法有：固相反应法(Solid state reaction，SSR)、熔融法(Melt reaction，MR)、溶剂热法(Solvothermal method，SM)、电化学沉积法(Electrochemical depositionmethod，EDM)等，但是上述方法需要高温高压，或者反应周期较长，工艺过程较为复杂，能源消耗较大，并且不同的制备方法得到的Bi₂Se₃多晶材料的形貌各不相同。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米片状Bi₂Se₃热电化合物的制备方法，该方法具有成本低、反应时间短、工艺简单的特点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：纳米片状Bi₂Se₃热电化合物的制备方法，其特征在于它包括如下的步骤：

1)以pH＝10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液作为溶剂，以Bi(NO₃)₃·5H₂O作为铋源，以C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈·2H₂O为络合剂，按NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液∶Bi(NO₃)₃·5H₂O∶C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈·2H₂O＝1L∶0.02mol∶0.02mol进行配料，混合，并磁力搅拌30min(室温下)，得到混合溶液A(混合溶液A中形成Bi³⁺，金属离子浓度0.02mol/L，C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈·2H₂O摩尔浓度为0.02mol/L)；

2)以合成的硒代硫酸钠作为硒源，在混合溶液A中按化学式Bi₂Se₃的化学计量比加入硒代硫酸钠，搅拌均匀(室温下，搅拌时间为5min)，得到混合溶液B；

3)混合溶液B在氩气保护气氛下，45℃～85℃磁力搅拌，充分反应2～8h；得产物C；

4)将步骤3)中得到的产物C进行离心(时间为3min，转速为8000rpm)，离心得到的沉淀进行冷冻干燥(温度为-85℃，时间为10h)，得到纳米片状Bi₂Se₃热电化合物。

本发明获得的纳米片状Bi₂Se₃热电化合物可以应用于制备Bi₂Se₃块体热电材料。