[发明专利]N-甲基-2-羟乙基吡咯烷的合成方法有效
| 申请号： | 200910266176.0 | 申请日： | 2009-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN101735132A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 邱志刚 | 申请（专利权）人： | 江苏恒祥化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D207/08 | 分类号： | C07D207/08 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所 11316 | 代理人： | 钟廷良;李沛昌 |
| 地址： | 226500*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 乙基 吡咯烷 合成 方法 | ||
1.一种N-甲基-2-羟乙基吡咯烷的合成方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸二甲酯和N-甲基吡咯烷酮加入反应釜，反应；
(2)将(1)的反应产物冷却，滴加乙醇钠的乙醇溶液，滴毕，继续滴加氰乙酸乙酯，滴毕，反应，过滤，得N-甲基-2-吡咯乙烯基氰乙酸乙酯，备用；
(3)将N-甲基-2-吡咯乙烯基氰乙酸乙酯和淀粉催化剂及丙二醇溶剂加入反应釜，升温，分馏，反应，过滤，回收丙二醇，减压精馏，得2-氰亚甲基-1-甲基吡咯烷，备用；
(4)将2-氰亚甲基-1-甲基吡咯烷和催化剂及溶剂加入高压釜，先用氮气置换再用氢气置换后通入氢气，反应，冷却，放空，过滤，蒸出水分，减压精馏，即得，所述催化剂是骨架镍，所述溶剂是水。
2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应在60-75℃的温度进行。
3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所说的将(1)的产物冷却为冷却至5℃；所述的乙醇钠的乙醇溶液用甲醇钠的甲醇溶液，乙醇钠的甲醇溶液或甲醇钠的乙醇溶液来代替。
4.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述的反应在5-20℃的温度进行。
5.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的反应在155-175℃的温度，8-10小时的时间内进行。
6.按照权利要求5所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的反应在9小时的时间内进行。
7.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述的催化剂其用量为5-15g。
8.按照权利要求7所述的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述的催化剂其用量为10g。
9.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所通入氢气的用量为至压力2-6Mpa。
10.按照权利要求9所述的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所通入氢气的用量为至压力4Mpa。
11.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述的反应在50-70℃的温度，3-5小时的时间内进行。
12.按照权利要求11所述的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述的反应在60℃的温度，4小时的时间内进行。
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