[发明专利]制备偏钒酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备偏钒酸钠的方法，更具体地讲，涉及一种由钠化提钒浸出液制备偏钒酸钠的方法。

背景技术

偏钒酸钠(NaVO₃)在化工领域用途广泛，可用作催化剂、催干剂、媒染剂，制造钒酸铵和偏钒酸钾，也可用于医学影像、植物接种及防蚀剂等。目前，可以从含钒的钠化焙烧浸出液中提取偏钒酸钠，主要方法有两种。

第一种方法是将提钒浸出液除杂后蒸发浓缩结晶，从而得到偏钒酸钠固体。该方法工艺简单，操作方便，但是提钒浸出液成分复杂，杂质去除不完全，导致产品纯度不高，因此该方法很难得到广泛应用。

第二种方法是使提钒浸出液先沉淀多钒酸铵，然后用氢氧化钠与多钒酸铵反应制备偏钒酸钠。具体地讲，在90℃～95℃下向提钒浸出液加铵盐使多钒酸铵沉淀出来，过滤得到湿的多钒酸铵固体，然后用水溶解湿的多钒酸铵固体和氢氧化钠固体，多钒酸铵和氢氧化钠在液相反应生成偏钒酸钠和氨气，之后浓缩反应液得到偏钒酸钠固体。这种方法的缺点是在用氢氧化钠返溶过程中需要使用与钒同等摩尔量的氢氧化钠，碱消耗量大，因此生产成本较高。此外，多钒酸铵通常呈现絮状或者以多晶聚合体的形式存在，含有硫酸钠等杂质不易洗涤，导致产品纯度不高。另外，该方法产生废气(氨气)。

另外，还有一种方法是在加热的条件下用氢氧化钠溶液溶解V₂O₅，充分反应后得到偏钒酸钠。这种方法操作方便，产品纯度高，不产生污染废气(氨气)，是目前使用最广泛的方法。但是该方法对V₂O₅纯度要求较高，V₂O₅价格较贵，因此生产成本高。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种产品纯度高的制备偏钒酸钠的方法。

本发明的另一目的在于提供一种碱消耗量小的制备偏钒酸钠的方法。

本发明的又一目的在于提供一种成本低的制备偏钒酸钠的方法。

根据本发明的制备偏钒酸钠的方法包括以下步骤：a.用无机酸将钠化提钒浸出液的pH值调节至1.1～1.6，然后将其加热到90℃至沸腾，保持60～90分钟，生成多钒酸钠固体；b.向所得的多钒酸钠固体添加氢氧化钠溶液，并搅拌所得的固液混合物，使得固液混合物中的溶液的pH值为8～8.5；c.将固液混合物加热到90℃至沸腾，生成偏钒酸钠固体。

根据本发明的一方面，钠化提钒浸出液含有20～30g/L的V⁵⁺、15～20g/L的Na⁺、1～1.5g/L的Cr⁶⁺、0.5～1g/L的Si元素和少于0.05g/L的P元素。

根据本发明的一方面，通过以下步骤来制备钠化提钒浸出液：向钒渣、石煤和含钒固体废物中的至少一种添加碳酸钠、氯化钠、硫酸钠中的至少一种，通过焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对焙烧产物进行水浸，从而得到钠化提钒浸出液。

根据本发明的一方面，步骤a还包括：在将钠化提钒浸出液保持在90℃至沸腾状态的过程中，向钠化提钒浸出液补加无机酸，使得钠化提钒浸出液的pH值为1.1～1.6。

根据本发明的一方面，无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。

根据本发明的一方面，无机酸为浓度为98％以上的硫酸。

根据本发明的一方面，向所得的多钒酸钠固体添加氢氧化钠溶液并搅拌所得的固液混合物的步骤包括：向所得的多钒酸钠固体添加质量浓度为40％～50％的氢氧化钠溶液，并充分搅拌所得的固液混合物。

根据本发明的一方面，步骤c还包括：在将固液混合物加热到90℃至沸腾之后，将固液混合物保持在90℃至沸腾，直至出现的白色或淡黄色固体不再增多为止。

根据本发明的一方面，将固液混合物在90℃至沸腾状态下保持60～120分钟。

根据本发明的一方面，在将固液混合物保持在90℃至沸腾的过程中，向固液混合物补加氢氧化钠溶液，使得固液混合物中的溶液的pH值为8～8.5。

本发明的制备偏钒酸钠的方法具有如下优点：(1)制备偏钒酸钠的原料种类少，只有钠化提钒浸出液、无机酸和氢氧化钠溶液；(2)通过结合电渗析处理而没有环境污染，全过程没有二氧化硫、氨气等废气产生；(3)工艺操作简单，便于工业化生产。

具体实施方式