[发明专利]一种1-(3-氯-2-羟基-丙基)吡啶离子液体及其制备方法无效
| 申请号: | 200910265585.9 | 申请日: | 2009-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN101798281A | 公开(公告)日: | 2010-08-11 |
| 发明(设计)人: | 詹天荣;侯万国;孙伟 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C07D213/04 | 分类号: | C07D213/04;C07C53/18;C07C53/16;C07C51/41;C07C53/10 |
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| 地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 丙基 吡啶 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一种1-(3-氯-2-羟基-丙基)吡啶离子液体,其特征在于该离子液体的化学结构式如下:
式中X-选自以下阴离子:氯、溴、碘、醋酸根、硫酸氢根、硝酸根、四氟硼酸根、硫氰酸根、六氟磷酸根、对甲苯磺酸根、三氟乙酸根、三氟甲基磺酸根、磷酸二氢根。
2.权利要求1所述1-(3-氯-2-羟基-丙基)吡啶离子液体的制备方法,其特征在于:将吡啶溶于醇溶剂中,低温水浴搅拌条件下加入酸,同样条件下反应30分钟后,将3-氯-环氧丙烷滴加到反应瓶中。配备好干燥管后,反应瓶放置在实验用超声清洗仪的水浴中,在25~70℃条件下超声辐射(功率300W,频率40KHz)反应1~12h,TLC检测反应物消失。旋转减压蒸发除去溶剂,真空干燥后得1-(3-氯-2-羟基-丙基)吡啶离子液体。
3.权利要求2所述1-(3-氯-2-羟基-丙基)吡啶离子液体的制备方法,其特征在于:醇溶剂为无水乙醇或无水甲醇;所用醇溶剂的体积是吡啶体积的1-4倍;吡啶、酸、3-氯-环氧丙烷三者用量的摩尔比为1∶1∶1;低温水浴的温度为-5~10℃;酸选自氢氯酸、氢溴酸、氢碘酸、醋酸、硫酸、硝酸、四氟硼酸、硫氰酸、六氟磷酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸、三氟甲基磺酸、磷酸;真空干燥温度为40~100℃;真空干燥时间为4-24小时。
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