[发明专利]一种枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法无效

专利信息
申请号: 200910265091.0 申请日: 2009-12-28
公开(公告)号: CN101762575A 公开(公告)日: 2010-06-30
发明(设计)人: 李刚;朱占军;孙允武;马正创;解芳;陈睿;束彤 申请(专利权)人: 青海康普生物科技股份有限公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N21/33;G01N1/28
代理公司: 西宁金语专利代理事务所 63101 代理人: 哈庆华
地址: 810003 青海省西*** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 一种 枸杞 多糖 真伪 鉴别 及其 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法,其特征于所述的真伪鉴别及其含量测定方法包括如下步骤:

1).真伪鉴别

性状及感官鉴别

枸杞多糖应为浅黄棕色至黄棕色均匀粉末,具有枸杞多糖特有的香气,在水中溶解度良好,溶液为浅黄棕色,气味、颜色和溶解度不符均可判定为伪品;

多聚糖干扰物鉴别

取样品适量,置玻璃试管中,加入适量蒸馏水常温溶解,加入2-3滴鉴定试剂KP-1,摇匀,观察反应现象,呈阳性反应,颜色迅速加深,则说明样品中含有多聚糖干扰物;

2).单糖、低聚糖及苷类干扰物的去除及样品溶液配置

取枸杞多糖约0.4g,精密称定,精确至0.000lg,置于圆底烧瓶中,加入80%乙醇溶液200ml,加热回流1小时,趁热过滤,残渣用热80%乙醇溶液分次洗涤(约10ml×10),残渣连同滤纸置烧瓶中,加入100ml蒸馏水,加热提取1小时,趁热过滤,残渣用热蒸馏水充分洗涤(约10ml×10),合并滤液与洗液,放冷,移入250ml容量瓶,水稀释至刻度,摇匀即得样品溶液;

3).标准曲线的制备

精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品0.1g,置1000ml容量瓶中,加适量水溶解,稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液;

精密量取对照品溶液0.1ml,0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml,分别置具塞试管中,分别加蒸馏水至2.0ml,各精密加入苯酚溶液1.0ml,摇匀,迅速精密加入硫酸5.0ml,摇匀,放置5分钟,置沸水浴中加热15分钟,取出后迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,在490nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;

4).样品中多糖含量测定

精密量取样品溶液一定量(视样品溶液含量而定),置具塞试管中,加蒸馏水至2.0ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入苯酚溶液1.0ml”起,测定吸光度,根据标准曲线查出显色液中葡萄糖含量;

5).结果计算

计算公式

式中W——多糖含量(%)

P——显色液中葡萄糖含量(g)

f——3.19葡萄糖换算多糖的换算因素

m——试样的质量(g)

V——吸取样品溶液的体积(ml)。

2.根据权利要求1所述的枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法,其特征在于:所述的真伪鉴别及其含量测定具有重复性,每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,允许相对偏差为5%。

3.根据权利要求1所述的枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法,其特征在于:所述的单糖、低聚糖及苷类干扰物的去除及样品溶液配置步骤中取枸杞多糖约0.4g,精密称定,精确至0.0001g;所述的标准曲线的制备步骤中精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品0.1g,精确至0.0001g。

4.根据权利要求1所述的枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法,其特征在于,所述的鉴别及其含量测定所用的试剂为:

95%乙醇或无水乙醇(分析纯)、鉴定试剂KP-1、硫酸(分析纯)

苯酚液:取苯酚100g,加铝片0.1g与碳酸氢钠0.05g,蒸馏收集172℃馏分,称取此馏分10g,加水150ml,置于棕色瓶中即得。

5.根据权利要求1所述的枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法,其特征在于,所述的方法所用仪器为:

分析天平

玻璃回流装置

紫外可见分光光度计

电热恒温水浴

玻璃蒸馏装置

250ml容量瓶、移液管、具塞试管、烧杯、玻棒。

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