[发明专利]一种枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法无效
| 申请号: | 200910265091.0 | 申请日: | 2009-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN101762575A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
| 发明(设计)人: | 李刚;朱占军;孙允武;马正创;解芳;陈睿;束彤 | 申请(专利权)人: | 青海康普生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/33;G01N1/28 |
| 代理公司: | 西宁金语专利代理事务所 63101 | 代理人: | 哈庆华 |
| 地址: | 810003 青海省西*** | 国省代码: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 枸杞 多糖 真伪 鉴别 及其 含量 测定 方法 | ||
1.一种枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法,其特征于所述的真伪鉴别及其含量测定方法包括如下步骤:
1).真伪鉴别
性状及感官鉴别
枸杞多糖应为浅黄棕色至黄棕色均匀粉末,具有枸杞多糖特有的香气,在水中溶解度良好,溶液为浅黄棕色,气味、颜色和溶解度不符均可判定为伪品;
多聚糖干扰物鉴别
取样品适量,置玻璃试管中,加入适量蒸馏水常温溶解,加入2-3滴鉴定试剂KP-1,摇匀,观察反应现象,呈阳性反应,颜色迅速加深,则说明样品中含有多聚糖干扰物;
2).单糖、低聚糖及苷类干扰物的去除及样品溶液配置
取枸杞多糖约0.4g,精密称定,精确至0.000lg,置于圆底烧瓶中,加入80%乙醇溶液200ml,加热回流1小时,趁热过滤,残渣用热80%乙醇溶液分次洗涤(约10ml×10),残渣连同滤纸置烧瓶中,加入100ml蒸馏水,加热提取1小时,趁热过滤,残渣用热蒸馏水充分洗涤(约10ml×10),合并滤液与洗液,放冷,移入250ml容量瓶,水稀释至刻度,摇匀即得样品溶液;
3).标准曲线的制备
精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品0.1g,置1000ml容量瓶中,加适量水溶解,稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液;
精密量取对照品溶液0.1ml,0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml,分别置具塞试管中,分别加蒸馏水至2.0ml,各精密加入苯酚溶液1.0ml,摇匀,迅速精密加入硫酸5.0ml,摇匀,放置5分钟,置沸水浴中加热15分钟,取出后迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,在490nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
4).样品中多糖含量测定
精密量取样品溶液一定量(视样品溶液含量而定),置具塞试管中,加蒸馏水至2.0ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入苯酚溶液1.0ml”起,测定吸光度,根据标准曲线查出显色液中葡萄糖含量;
5).结果计算
计算公式
式中W——多糖含量(%)
P——显色液中葡萄糖含量(g)
f——3.19葡萄糖换算多糖的换算因素
m——试样的质量(g)
V——吸取样品溶液的体积(ml)。
2.根据权利要求1所述的枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法,其特征在于:所述的真伪鉴别及其含量测定具有重复性,每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,允许相对偏差为5%。
3.根据权利要求1所述的枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法,其特征在于:所述的单糖、低聚糖及苷类干扰物的去除及样品溶液配置步骤中取枸杞多糖约0.4g,精密称定,精确至0.0001g;所述的标准曲线的制备步骤中精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品0.1g,精确至0.0001g。
4.根据权利要求1所述的枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法,其特征在于,所述的鉴别及其含量测定所用的试剂为:
95%乙醇或无水乙醇(分析纯)、鉴定试剂KP-1、硫酸(分析纯)
苯酚液:取苯酚100g,加铝片0.1g与碳酸氢钠0.05g,蒸馏收集172℃馏分,称取此馏分10g,加水150ml,置于棕色瓶中即得。
5.根据权利要求1所述的枸杞多糖的真伪鉴别及其含量测定方法,其特征在于,所述的方法所用仪器为:
分析天平
玻璃回流装置
紫外可见分光光度计
电热恒温水浴
玻璃蒸馏装置
250ml容量瓶、移液管、具塞试管、烧杯、玻棒。
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