[发明专利]一种利用二次生长法制备取向分子筛膜的方法

权利要求书

1.一种利用二次生长法制备b轴取向TS-1分子筛膜的方法，其方法是采用静电吸附一超 声法将分子筛晶种担载在载体上，调节晶种液的pH值形成表面静电层，在超声辅助下使晶种 以最大的a-c面与载体接触，制得b轴取向TS-1分子筛晶种层；将担载有晶种的载体与二次 生长液一起置于晶化反应釜中进行二次生长，取出，冷却至室温，用去离子水洗至中性，干 燥、焙烧后制得b轴取向TS-1分子筛膜；该方法的具体制备步骤依次进行如下：

首先，将TS-1分子筛晶种分散在四丙基氢氧化铵TPAOH水溶液中制成晶种液，调节其 pH值为3.5～8.5，将内置滤纸的培养皿放入超声波清洗器，再将载体放入培养皿内的滤纸上， 用四丙基氢氧化铵TPAOH水溶液将载体和滤纸浸透，在超声条件下将前述晶种液滴加在载体 上，超声直到载体表面干燥后取出，制得b轴取向TS-1分子筛晶种层；

其次，将硅源滴加到四丙基氢氧化铵的水溶液中，于室温下搅拌，得到溶胶，再将钛源 溶于异丙醇后，将其在0℃、氮气保护作用下，滴加到前述溶胶中，升温至80～85℃，在此 温度下搅拌，蒸发除去溶胶中的醇，加水至原有液面高度，冷却至室温，搅拌1小时，得到 二次生长液，其组成为：aSi:bTi:cTPAOH:dH₂O，其中a＝1，b＝0.004～0.013，c＝0.1～0.15， d＝60～90；

最后，将所得到的担载有晶种的载体与二次生长液一起置于晶化反应釜中，载体水平放 置，担载晶种的载体晶种层向下与二次生长液接触，在170～185℃二次生长20～50小时， 取出冷却至室温，用去离子水洗至中性，干燥，550℃焙烧8小时除去模板剂，制得b轴取向 TS-1分子筛膜。

2.如权利要求1所述的方法，其载体是片状α-Al₂O₃多孔陶瓷载体或是硅片。

3.如权利要求1所述的方法，其晶种液的浓度是0.1～0.5％，滴加量为0.5～1ml。

4.如权利要求1所述的方法，其超声波清洗器的频率为40KHz，超声功率为100～200W。

5.如权利要求1所述的方法，其超声波清洗器内的环境温度为40～65℃。

6.如权利要求1所述的方法，其硅源是硅溶胶、正硅酸乙酯或是白炭黑。

7.如权利要求1所述的方法，其钛源是钛酸四乙酯或是钛酸四丁酯。