[发明专利]纳米Fe3O4的微波制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米四氧化三铁的制备方法，特别涉及一种通过微波辐射制备纳米四氧 化三铁的方法。

背景技术

纳米Fe₃O₄是一种多功能磁性材料，在磁记录材料、磁流体、催化、医药、颜料等 领域具有广泛的应用。

公知的纳米Fe₃O₄的制备方法有多种，其中，用辐射化学技术制备纳米Fe₃O₄是一 种较新的方法。申请号为200610025662.X的中国专利申请公开了一种“水溶性四氧化 三铁纳米晶体的控温控压微波合成方法”，该方法将摩尔比为1∶2的亚铁盐和铁盐溶于 水中，加入水溶性多元醇做为稳定剂得到前体溶液，然后将所述前体溶液置于密闭的聚 四氟乙烯罐中，在可控温和可控压的微波反应器中反应，生成四氧化三铁纳米晶体。申 请号为200810041462.2的中国专利申请公开了一种用微波制备粒径可调纳米四氧化三 铁微球的方法，该方法将铁盐溶于多元醇中，再加入无机盐和表面活性剂以及加入助溶 剂，经搅拌混合得到前体溶液，然后将所述前体溶液置于微波用的玻璃管中，在微波反 应器中进行微波加热反应制得磁性四氧化三铁。从上述内容可以看出，现有用微波加热 制备纳米Fe₃O₄的方法所用原料除亚铁盐、铁盐外，还包括多元醇或多元醇、无机盐和 表面活性剂以及加入助溶剂，不仅原料较多，工艺较复杂，而且不便于对废铁、废钢进 行回收利用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用微波辐射(加热)制备纳米 Fe₃O₄的新方法，此种方法不仅原料种类少，成本低，操作简单，而且能对废铁、废钢 进行回收利用。

本发明所述纳米Fe₃O₄的微波制备方法，以Fe或含Fe的物料和Fe₂O₃或含Fe₂O₃的物料为反应物料，以水或液态油为反应介质，将所述反应物料淹没于反应介质中，在 微波辐射下反应生成纳米Fe₃O₄。

上述方法中，微波的频率为0.3GHz～300GHz，微波辐射功率至少为1W，微波辐 射时间至少为30秒。

上述方法中，所述含Fe的物料为碳素钢或合金钢，所述含Fe₂O₃的物料为含Fe₂O₃的矿石或铁锈。Fe、碳素钢、合金钢为粉末状或片状或块状，Fe₂O₃、含Fe₂O₃的矿石为 粉末状。当Fe、碳素钢、合金钢为粉末状，Fe₂O₃、含Fe₂O₃的矿石为粉末状，或含Fe₂O₃的物料为铁锈时，试验表明，按Fe₂O₃与Fe的摩尔比至少为4～5∶1配料可获得纳米 Fe₃O₄与Fe₂O₃的混合物，有利于Fe₃O₄的分离与纯化。

上述方法中，所述反应介质中的水可以是自来水或去离子水，所述反应介质中的液 态油可以是色拉油或硅油等，反应介质的量无严格要求，只要能淹没反应物料即可。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明所述方法以Fe或含Fe的物料和Fe₂O₃或含Fe₂O₃的物料为反应物料，以水或 液态油为反应介质，因而原料种类少，成本低，来源广，且制备过程中对环境无二次污 染，具有较高的安全性。

2、本发明所述方法只需将以Fe或含Fe的物料和Fe₂O₃或含Fe₂O₃的物料淹没于反 应介质中，用微波辐射即可反应生成纳米Fe₃O₄，因而操作简单，制备周期短，易于工 业化生产。