[发明专利]一种红色含氟三嗪活性染料及其制备方法及用途

说明书

技术领域

本发明涉及染料领域，特别是一种红色含氟三嗪活性染料及其制备方法及用途。

背景技术

目前，活性染料已经成为纤维素纤维印染的主要染料，其产量仅次于分散染料，但是活性染料存在固色率低、印染废水含盐量高、色度较深等缺点。提高活性染料的固色率不仅能提高染料的利用率，降低印染成本，还可以减少染色废水中的染料含量，降低废水的色度和COD，对于环境保护具有重要意义。现在市场上氯三嗪和乙烯砜两类活性基及其复合双活性基染料尤为重要，其产量占领了活性染料市场绝大部分份额。但这两类活性基组成的复合双活性基染料在染色过程中仍存在一个缺点：氯三嗪与乙烯砜两个活性基的配伍性并不是很好，导致固色率不够高，染色残液色度较高，给环保带来了一定压力。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种红色含氟三嗪活性染料，所述的活性染料具有高固色率、高溶解度、稳定的染料-纤维共价键及稳定耐碱性能。

另外，本发明还提供了一种红色含氟三嗪活性染料的制备方法及用途。

本发明的红色含氟三嗪活性染料，具有如下结构通式：

其中，R₁、R₂分别为下式中的一种：

其中，M表示碱金属，表示Na、K。

优选的M为Na。此时所述红色含氟三嗪活性染料结构式可以为式(1)：

(1)。

所述红色含氟三嗪活性染料结构式还可以为式(2)：

所述红色含氟三嗪活性染料结构式还可以为式(3)：

所述红色含氟三嗪活性染料结构式还可以为式(4)：

所述红色含氟三嗪活性染料结构式还可以为式(5)：

所述红色含氟三嗪活性染料结构式还可以为式(6)：

本发明红色含氟三嗪活性染料的制备方法包括如下步骤：

a、一次缩合反应

向溶解锅中放底水投入H酸打浆，用液碱调节pH＝7.0至溶解。向缩合锅中放底水、底冰，投入三聚氟氰打浆30分钟，维持T＝0-5℃。将溶解好的H酸溶液加入到三聚氟氰溶液中，再用小苏打干粉调节pH＝3.5-4.0，反应2小时后用硅板层析检测终点，若H酸消失，终点到达，得一次缩合液。

b、二次缩合反应

将中间体R₂加入到步骤a制得的一次缩合液中，升温T＝40℃，用小苏打干粉调节pH＝3.5-4.0，维持反应4小时后用硅板层析检测终点，若中间体R₂消失，终点到达，得二次缩合液。

c、重氮化反应

向重氮锅中放底水、底冰，投入中间体R₁和盐酸，打浆30分钟。将亚硝酸钠配成30％的水溶液后，加入到中间体R₁溶液中，维持T＝0-5℃，反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。当淀粉碘化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色，终点到达，得重氮液。

d、偶合反应

将步骤c制得的重氮液加入到步骤b的二次缩合液中，用小苏打干粉调节pH＝7.0-7.5，维持T＝8-15℃，反应6小时后终点到达，得偶合液。

e、将偶合液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得成品。

本发明的红色含氟三嗪活性染料，因其含有氟三嗪及乙基砜基复合双活性基，并且比常规染料含有更多的磺酸基，使得该红色含氟三嗪活性染料具有以下特点：①高溶解度，可达到250g/l。②节能，由于氟原子具有强电负性，三嗪环上反应中心的碳原子更易受亲核试剂的攻击，反应性更活泼，在合适的反应条件上，更容易反应，因而具有节能的优越性。③染料的固色率高，由于氟比氯更活泼，所以氟三嗪和硫酸酯乙基砜基复合双活性基染料比其相应的氯三嗪和硫酸酯乙基砜基复合双活性染料固色率更高，两个活性基之间配伍性更好，染色残液中色度大为降低，有十分良好的环境效益。

综上所述，本发明红色含氟三嗪活性染料的特色为高反应性，具有高可溶性、高耗尽比及高固着比。匀染性、扩散性、相容性、重现性都好，具有很高的耐氯水牢度和耐光牢度，适用于纤维、尤其棉纤维的染色。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进一步解释说明，下面的实例是对本发明进行解释，并不是对本发明的保护范围形成任何的限制。

本发明染料制备方法如下实施例1-6：

实施例1 制备染料，按以下的步骤进行操作：