[发明专利]一种分离重油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用固相萃取分离重油的方法。

背景技术

重油是炼厂二次加工过程(如催化裂化、焦化、加氢裂化等)的主要原料，因而重油加工技术水平是影响炼厂经济效益的重要因素。但重油结构组成非常复杂，即使在馏程相近，H/C比、平均分子量等整体性质相当的情况下，其二次加工性能往往也有很大程度的不同。因而，只有深入认识重油的化学组成及其转化规律，才能提高重油加工技术水平。这就需要对重油进行分离以得到不同的组分，再针对不同组分进行更深入(分子水平和准分子水平)的分析和反应性能研究。因而对分离过程提出两方面要求：(1)分离效率高，能制备出高纯度样品以满足后续分析检测及反应机理研究的需要；(2)样品处理量较大，能较快速地制备出可满足后续反应和评价实验需要的样品量。

对重油进行组分分离，主要是按烃族组成进行分离，如多年来被普遍认可和广泛应用的渣油四组分分离方法就是将渣油分离为饱和烃、芳烃、胶质和沥青质四个组分。四组分分离方法在国内外大量文献专著及标准方法中均有报道，基本过程为先用正庚烷沉淀出沥青质，再以含水1％的中性氧化铝(γ-Al₂O₃)为吸附剂进行柱色谱固相萃取分离，用石油醚、苯和苯-乙醇为溶剂顺次冲洗出饱和分、芳香分和胶质(梁文杰主编.石油化学.石油大学出版社，1995：135；杨翠定等编.石油化工分析方法.科学出版社，1990：31)。传统的柱色谱四组分分离方法通常耗时耗力，分离精度有限，对冲洗溶剂流量、色谱柱长径比等有较高的要求。此外，还有将芳烃进一步分为轻、中、重芳烃的六组分分离方法，以及将胶质进一步分为轻、中、重胶质的八组分分离方法，但分离过程更为复杂，应用也不及四组分法普遍。

对于减压馏分油(VGO)，由于基本不含沥青质且胶质含量很低，因此可省去上述四组分法中的渣油脱沥青过程，直接将其分离为饱和分、芳香分和胶质。例如，目前普遍采用的ASTM D2549方法提供了利用固相萃取分离重油馏分中饱和烃、芳烃和胶质的方法，该法使用的色谱柱为顶端带球型接口的球形管，与球形管底部连接的是一狭长的柱管，柱长为760～1150毫米。狭长柱的顶部与球形管相接处装填固定相，固定相的底层为玻璃纤维，中层为氧化硅，上层为铝矾土。处理样品量为2～10克，萃取操作时先将样品用正戊烷溶解，将其倒入色谱柱上方的球形管内，使其流入固定相并被吸附，然后分别用正戊烷、二乙醚、三氯甲烷、乙醇萃取饱和烃、芳香烃、胶质。该方法所用色谱柱较长，分离过程步骤多，分离速度慢。CN1690704A公开了一种固相萃取和质谱联用测定VGO烃族组成的方法，所用固相萃取柱高度为40-70毫米，柱内径为4-9毫米，固定相为二氧化硅，装填量1.0-2.0克，样品处理量0.1-0.3克，分别用正戊烷或正己烷、二氯甲烷、苯-乙醇冲洗出饱和烃、芳烃和胶质，该方法与ASTM D2549相比，分离精度相当(一般饱和烃与芳烃之间的交叉污染量不超过5％)，分离和分析时间显著缩短，但样品处理量大幅降低。

总的来看，上述分离方法或者处理量太小，无法满足后续反应和评价实验对样品量的要求；或者分离效率较差，饱和烃与芳烃之间存在比较严重的交叉污染；或对剂油比(固定相与油样重量比)、溶剂冲洗速率等分离操作条件要求较为苛刻。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种利用固相萃取分离重油并制备重油烃类组分的方法，该方法样品处理量大，分离效率高。

本发明提供一种重油的分离方法，包括将重油与固定相接触的步骤，其中，所述的固定相包括负载银离子的二氧化硅。