[发明专利]酚醛树脂为碳源的固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及酚醛树脂为碳源的固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，属于SiC陶瓷领域。

背景技术

SiC陶瓷以其优异的高温稳定性、耐磨性、高的热导率而广泛应用于工业生产中。其中固相烧结的SiC陶瓷由于烧结助剂含量很低，晶界处不会残留较低熔点的物质，其物理化学性能具有高温稳定性，因此固相烧结的SiC陶瓷具有特殊的应用价值。固相烧结SiC陶瓷主要以C和B为烧结助剂，在以前的研究中，烧结助剂C是以C黑和酚醛树脂同时引入，其不利于工业产生，因此本专利通过完全以酚醛树脂引入C源，同时加入B₄C作为烧结助剂，此方法可以减少C黑的加入量，同时增加酚醛树脂的用量，其有利于SiC陶瓷的成型。另外通过调节C含量和温度可以获得不同晶粒尺寸和形貌的SiC陶瓷，为SiC陶瓷的光学加工提供实验与理论基础。

发明内容

本发明目的在于减少添加物的数量，同时使烧结助剂C得到均匀混合，其制备方法如下：

(1)SiC粉体，B₄C粉体和酚醛树脂为原料；B₄C粉体占总量的0.1～1wt％，酚醛树脂占总量的5-30wt％；

所述SiC粉体和B₄C粉体优选平均粒径为0.1～1μm；

所述酚醛树脂优选裂解残C率为40-60wt％，

(2)以水为溶剂，将原料配成40-45wt％的浆料，以SiC球作为研磨球，混合，烘干，粉碎，过筛，干压和/或等静压成型，脱粘后，在Ar气气氛下烧结；

所述原料：SiC球质量比为1∶1～5；

所述干压压力为20MPa-100MPa，所述等静压压力为100MP～500MPa；

所述烧结温度为1900-2300℃，保温时间为30-90min。

本发明在同一烧结制度下2200℃-1h，通过添加不同含量酚醛树脂，得到了不同密度和力学性能的SiC陶瓷，密度最高可达3.15gcm^-3，抗弯强度最大可为431.4MPa左右。

表1为不同酚醛树脂含量的SiC陶瓷力学性能，图1为添加不同酚醛树脂含量的SiC烧结体的XRD曲线，从图可以看出SiC粉体主要为α-SiC的6H晶型，经过2200℃的高温烧结后，有部分6H转化为4H晶型，4H相为高温稳定相。图2为不同酚醛树脂含量的SiC陶瓷的微观结构光学照片，从图中可以看出随着酚醛树脂含量的增加，SiC陶瓷的晶粒尺寸大小有减小的趋势。对于添加10wt％酚醛树脂的SiC陶瓷，通过不同烧结温度，可以获得不同晶粒尺寸和力学性能的SiC陶瓷(图3)。

表2为室温下10wt％酚醛树脂含量SiC陶瓷不同烧结制度下的力学性能。

表1

表2

综上所述，本发明以酚醛树脂为C源制备SiC陶瓷可以制备出力学性能较好和不同晶粒形貌尺寸的固相烧结SiC陶瓷。

附图说明

图1不同酚醛树脂含量的SiC陶瓷XRD曲线a-10wt％，b-13.3wt％，c-16.7wt％，d-20wt％，e-23.3wt％。

图2不同酚醛树脂含量下SiC陶瓷表面腐蚀后的光学照片，a-10wt％，b-13.3wt％，c-16.7wt％，d-20wt％，e-23.3wt％。

图3不同烧结温度下酚醛树脂10wt％含量的SiC陶瓷表面腐蚀后的光学照片：a-2200℃/1h，b-2100℃/1h，c-2050/3h。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步说明本发明的特点，但本发明决非局限于实施例。

实施例1

SiC、烧结助剂B₄C(0.5wt％)与酚醛树脂(10wt％)一共100g，以水为溶剂，将三种粉体配成固含量为45wt％的浆料，以SiC球200g为球磨介质，混合24h，然后在恒温箱中80℃烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛后，得到的粉体在平板硫化机上16MPa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。脱粘后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2200℃，保温时间为1h，得到的SiC陶瓷密度为3.14gcm^-3，抗弯强度为304.9MPa。

实施例2

SiC、烧结助剂B₄C(0.6wt％)与酚醛树脂(20wt％)一共100g，以水为溶剂，将三种粉体配成固含量为40wt％的浆料，以SiC球200g为球磨介质，混合24h，然后在恒温箱中80℃烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛后，得到的粉体在平板硫化机上16Mpa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。脱粘后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2200℃，保温时间为1h，得到得到的SiC陶瓷密度为3.13gcm^-3，抗弯强度为431.4MPa。