[发明专利]钒基多元镀膜液和复合薄膜及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及钒基多元镀膜液和复合薄膜及其制备方法和应用，属于薄膜材 料领域。

背景技术

据统计，我国建筑能耗在社会总能耗中已达30％，随着我国城市化规模的 扩大、城镇建设的推进，以及人民生活水平的提高，建筑能耗将会逐年递增。 当前，建筑节能已成为社会各界共同关注的重大课题，是经济社会可持续发展 的重要保障。

在建筑能耗中，由窗玻璃产生的能耗约占建筑能耗的50％，因此窗户节能 问题是建筑节能中首先必须考虑的问题。通常窗户节能是依靠在玻璃上加镀节 能薄膜实现的。到目前为止，窗玻璃节能膜主要有low-E、气致变色以及电致 变色等几种。但是，采用这些节能膜的玻璃存在着种种缺陷，比如low-E玻璃 只适合夏天使用，而气致变色玻璃结构相当复杂，电致变色玻璃需要消耗额外 的能源，而且成本昂贵，无法推广应用。下一代具有″智能响应″特征的节能玻璃 窗，简称智能窗，能机敏适应环境变化而改变进入室内的日照量，实现最大限 度的节能。其中，二氧化钒智能窗引人注目。

二氧化钒(VO₂)是一种典型的温控相变材料，其块体相变温度68℃。相变前 后，二氧化钒由低温的单斜相转变为高温的金红石相，同时其电学、磁学以及 光学性质均会发生剧变。这种现象最早由贝尔实验室的F.J.Morin(1)发现。

比如在光学性质方面，发生相变后，二氧化钒由低温时对红外光的高透过 转变为高温时对红外光的低透过，既具有红外开关性质，可应用于建筑节能。 将二氧化钒应用于节能窗的研究早在上个世纪70年代初就已经开始了，但仍 存在主要困难：低的可视透过率(小于30％)和难于稳定调控的相变温度。

发明内容

本发明涉及钒基多元镀膜液和复合薄膜及其制备方法和应用，该方法工艺 简单，适于大规模生产。同时，可以采取非掺杂的工艺来降低二氧化钒纳米粉 的相变温度并提高可视透过率。

本发明的工艺路线是：

(1)以含钒化合物为原料，将其溶于有机或无机溶剂中并进行处理，然后加 入含有其它元素离子或低聚物的溶液，得到钒基多元镀膜液。

(2)采用常用的镀膜方法将钒基多元镀膜液镀于柔性或刚性基底上。

(3)在惰性或还原性气氛下热处理，即可得到钒基复合薄膜。

所述含钒化合物优选钒的氧化物，进一步优选V₂O₅。

所述有机或无机溶剂优选为去离子水，钒化合物与水配比为10～30g： 100ml，所述处理方式为滴加水合肼溶液搅拌直至得到蓝色透明溶液。

所述其它元素离子或低聚物的溶液包括Mo、W、Gr、Ti、Si或Zn的溶液或 其低聚物的溶液中的一种或者几种，优选硅溶胶或钛溶胶，所述硅溶胶或钛溶 胶的浓度为0.5～3摩尔/升，所用量为有机或无机溶剂体积量的10％～50％。

所述硅溶胶或钛溶胶优选进行陈化，陈化时间优选为1～5天。

所述镀膜方法包括旋涂法、提拉法、喷雾热分解法，优选为旋涂法镀膜。

所述旋涂法的旋涂速度为100r/min～20000r/min，干燥后重复2～10次。

所述柔性或刚性基底包括玻璃，石英，蓝宝石或透明有机薄膜。

所述透明有机薄膜包括聚酰亚胺或聚乙烯或聚碳酸脂。

所述惰性或还原性气氛优选氮气气氛，所述热处理条件为400℃～1000℃保 温0.5～5小时。

由上述工艺路线制备的钒基复合薄膜是氧化钒与其它化合物复合物；其中 其他化合物包括MoO₂、WO₂、GrO₂、TiO₂、SiO₂、ZnO及Mo、W、Gr、Ti、Si和Zn 元素组成的二元以上氧化物中的一种或者几种。

所述钒基复合薄膜优选具化学计量含量(VO₂)或偏离化学计量含量，即VO_2+x或VO_2-x(0＜x＜0.9)。

上述Mo、W、Gr、Ti、Si和Zn元素组成的二元以上氧化物是指Mo、W、Gr、 Ti、Si和Zn元素中任意两种以上元素组成的氧化物。