[发明专利]一种聚酯-醚弹性体/碳纳米管复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种聚酯-醚弹性体/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)碳纳米管表面修饰：称取碳纳米管置于烧瓶中，加入由浓硫酸及浓硝酸按体积比3∶1配制成的混酸溶液，控制反应温度为80-160℃，磁力搅拌0.5-6h，再经稀释、过滤、洗涤、干燥得羧基化碳纳米管，将羧基化碳纳米管、二氯亚砜及N，N-二甲基甲酰胺置于装有回流冷凝管的烧瓶中，控制反应温度为80-100℃磁力搅拌24-48h，得酰氯化碳纳米管，加入浓度为40wt％的聚乙二醇甲苯溶液及三乙胺作为催化剂，控制反应温度为90-140℃磁力搅拌24-60h，得聚合物化的碳纳米管；

(2)酯交换：将对苯二甲酸二甲酯、二醇及第一催化剂混合，将得到的混合溶液置于带搅拌的反应釜中，开启搅拌，控制反应温度为140-205℃，进行酯交换反应；

(3)聚合：待酯交换蒸出理论值92％的甲醇后，向混合溶液中加入第二催化剂、热稳定剂及光稳定剂，然后向其中加入步骤(1)得到的聚合物化的碳纳米管，升高温度至240-270℃，调节真空度到40Pa以下进行缩聚反应，反应时间为4-6h，缩聚结束后控制温度为80℃真空干燥24-48h即得产物。

2.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碳纳米管与混酸溶液的重量比为1∶(100-150)，所述步骤(1)中的羧基化碳纳米管、二氯亚砜及N，N-二甲基甲酰胺重量比为1∶(1 00-300)∶(0.5-3)，所述步骤(1)中的酰氯化碳纳米管、浓度为40wt％的聚乙二醇甲苯溶液及三乙胺的重量比为1∶(40-200)∶(0.5-10)。

3.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的三乙胺可经分子筛吸附除水，所述步骤(1)中聚乙二醇甲苯溶液可经共沸除水。

4.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的二醇为小分子二醇及聚二醇按重量比为1∶(0.25-1.5)的混合醇，所述的小分子二醇选自1，2-乙二醇、1，3-丙二醇或1，4-丁二醇中的一种或几种，所述的聚二醇选自聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃中的一种或几种，所述的对苯二甲酸二甲酯及二醇的摩尔比≤0.5。

5.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的第一催化剂选自醋酸类化合物、锡类化合物、锑类化合物、钛类化合物或锗类化合物中的一种或几种，所述的醋酸类化合物包括醋酸锌，所述的锡类化合物选自氧化二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种，所述的锑类化合物包括三氧化二锑，所述的钛类化合物选自二氧化钛或钛酸四正丁酯中的一种或两种，所述的锗类化合物包括二氧化锗，第一催化剂的加入量为对苯二甲酸二甲酯的1‰-10‰(wt‰)。

6.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中蒸出甲醇的理论值为加入的对苯二甲酸二甲酯摩尔量的两倍。

7.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的第二催化剂选自醋酸类化合物、锡类化合物、锑类化合物、钛类化合物或锗类化合物中的一种或几种，所述的醋酸类化合物包括醋酸锌，所述的锡类化合物选自氧化二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种，所述的锑类化合物包括三氧化二锑，所述的钛类化合物选自二氧化钛或钛酸四正丁酯中的一种或两种，所述的锗类化合物包括二氧化锗，第二催化剂的加入量为对苯二甲酸二甲酯的1‰-10‰(wt‰)。