[发明专利]一种石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯与金属氧化物的层状结构复合薄膜及其制备方法，属于复合薄 膜制备技术。

背景技术

石墨烯是近年发现的二维碳原子晶体，是目前碳质材料和凝聚态物理领域的研究热点 之一。石墨烯是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp²杂化碳的基本结构单 元。石墨烯具有很多奇特的性质。石墨烯是一种没有能隙的物质，显示金属性；单层的石 墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的电子，因此具有非常好的导电性；石墨烯中的空穴 和电子相互分离，导致了新的电子传导现象的产生，例如不规则的量子霍尔效应。石墨烯 具有非常广阔的应用前景，它的奇特性质提供了良好的物理实验平台，还是制造纳米电子 器件—高频晶体管和单电子晶体管的最佳材料，在显微滤网和超导方面也有很广阔的应用 前景。基于石墨烯片层组装的石墨烯薄膜是其应用于宏观场合的重要形态。

石墨烯的研究热点之一是石墨烯基复合材料。复合材料发挥各种材料的优点，克服单 一材料的缺陷，扩大材料的应用范围。石墨烯基复合材料主要分为两类：石墨烯/金属氧化 物；石墨烯/高分子聚合物。Cheng等人用原位阳极电沉积法制备出石墨烯/聚苯胺，并把它 作为柔电极应用于超级电容器中，得到很好的效果。Chen等人通过把环氧树脂加入到功能 化石墨烯中得到复合物，并对其电磁屏蔽性能进行了研究，结果显示，其可作为电磁屏蔽 材料。Wang等人制备了Nafion/石墨烯复合物，其所拥有的感应平台在测定Cd²⁺含量时性 能优异，已经作为一种记忆材料。Liu等人用阴离子磺酸盐作为表面活性剂制备了石墨烯 /TiO₂复合材料并应用于锂离子电池中。结果显示，比容量是纯TiO₂的两倍以上，这种优 异性能归因于石墨烯网状结构连接TiO₂，增强了导电性。Williams等人通过UV光催化还 原GO制备了石墨烯/TiO₂复合材料，这为合成光活性石墨烯半导体复合物提供了一个新的 方法。Honma等人制备了石墨烯/SnO₂，并把其作为电极，显示出优异的循环性能和锂离 子储存能力。现有石墨烯基复合材料的制备技术都较为复杂，提出一种简便易行的复合材 料制备方法对石墨烯基复合材料的应用具有极其重要的影响。我们在前期采用低温法制备 石墨烯材料及采用气液界面成膜法制备氧化石墨烯膜、石墨烯膜及石墨烯-氧化石墨烯复合 膜的基础上提出了一种新的石墨烯基复合材料的简便制备方法，这种石墨烯/氧化镍复合物 具有良好的电学、力学性能，有望应用在超级电容器电极材料、锂离子电池、催化剂等领 域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜及其自组装制备方法。这 种复合薄膜具有良好的导电性及机械强度，并且厚度可控、形状可剪裁、尺度可调节，而 且成本低、工艺易于放大。

本发明的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜，其比电容为180～1300F/g，厚度为0.02～ 10μm，薄膜中氧化镍粒径为1～200nm。

本发明的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜制备方法，其步骤如下：

(1).将氧化石墨与溶剂，以0.5～2∶1(mg/mL)放入烧杯中，超声0.5～5h，超声功率为 200～300W，得到分散良好的氧化石墨烯溶液；

(2).向氧化石墨烯溶液中按体积比1∶1～10加入硝酸镍溶液，并继续超声0.5～5h， 超声功率为200～300W，得到氧化石墨烯/硝酸镍溶液；将上述溶液放入70～90℃真空 干燥箱中，干燥2～5天，得到氧化石墨烯/硝酸镍薄膜；

(3).将上述薄膜放入高温真空炉中，在保护气氛下330～1000℃下进行热处理，最终得 到石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜。

所述的所述的硝酸镍溶液的浓度为0.01-1M。所述的溶剂为水或乙醇。

上述自组装形成的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜的尺度调节，根据所用容器的大小 实现；

上述自组装形成的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜的厚度调节，通过控制氧化石墨烯 和硝酸镍的量来实现。

上述自组装形成的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜的导电性调节，通过控制热处理温 度实现。

上述自组装形成的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜中氧化镍颗粒调节，通过控制热处 理温度实现。