[发明专利]精制银翘解毒片的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种精制银翘解毒片的质量控 制方法。

背景技术

精制银翘解毒片由对乙酰氨基酚、黄芩、桔梗、连翘、淡豆豉、甘草、淡竹叶、金银花、 牛蒡子、荆芥穗、薄荷脑组成，制备方法：以上十味，对乙酰氨基酚、桔梗分别粉碎成细粉； 荆芥穗提取挥发油，将荆芥穗油、薄荷脑用适量乙醇溶解；其余连翘等六味加水煎煮二次， 滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，加入桔梗、对乙酰氨基酚粉末及辅料适量，混匀，制成 颗粒，烘干，放冷；或将浓缩液喷雾干燥成干膏粉，加入桔梗、对乙酰氨基酚粉末及辅料适 量，混匀，制成颗粒。加入荆芥穗油、薄荷脑乙醇溶液，混匀，压制成1000片，包衣，即得。 功能与主治：清热散风，解毒退烧，用于流行感冒，发冷发烧，四肢酸懒，头痛咳嗽，咽喉 肿痛，温毒发颐，两腮赤肿。

目前国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是美国、欧盟、我国及传统出口中药的 东南亚地区均有提高中药标准的趋势，在此情况下，需要提出适合我国产品质量的标准以适 应国际标准，我国有数千年的中药使用历史，世界各国在制订相应的植物药产品质量标准中 多参考我国的中药标准，所以完善、提高中药的质量标准更已经迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性、定量检测药物成分的 精制银翘解毒片的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果准确的特点。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种精制银翘解毒片的质量控制方法，步骤是：

(1)薄层色谱法鉴别精制银翘解毒片中是否含有连翘成分；

(2)薄层色谱法鉴别精制银翘解毒片中是否含有牛蒡子、甘草成分；

(3)高效液相色谱法检测精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚的含量；

(4)高效液相色谱法检测精制银翘解毒片中牛蒡苷含量；

而且，所述连翘的薄层色谱鉴别的方法为：

①供试品溶液的制备：取精制银翘解毒片样品10片，去包衣，研细，加乙醇20ml，加热 回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液；

②对照药材溶液的制备：取连翘对照药材2g，加水40ml，置水浴中浸渍1小时，滤过， 滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；

③薄层色谱条件及结果：薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液4μl，对照药材溶液2 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇＝6∶1 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，检 视供试品色谱中在与对照药材色谱相应位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试样品中是否 含有连翘成分。

而且，所述牛蒡子、甘草的薄层色谱鉴别的方法为：

①供试品溶液的制备：取连翘鉴别项下供试品溶液；

②对照药材溶液的制备：取牛蒡子对照药材1.2g、甘草对照药材1g，分别加乙醇20ml， 加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣分别加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；

③薄层色谱条件及结果：薄层色谱试验，吸取供试品溶液，对照药材溶液2μl，分别点 于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝40∶10∶1为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，检视供试品色谱 中在与对照药材色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试样品中是否含有牛蒡子 、甘草成分。

而且，所述高效液相色谱法对乙酰氨基酚含量测定的方法为：

①色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈∶水∶冰醋酸＝20∶80∶ 1；检测波长为248nm；柱温：40℃；流速：1.0ml/min，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应 不低于3000；

②对照品溶液的制备：精密称取对乙酰氨基酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg 的溶液，即得；

③供试品溶液的制备：取精制银翘解毒片样品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密 称取0.1g，置50ml量瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，超声60分钟，放冷，再称定重量， 用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻 度，摇匀，即得；